流动注射化学发光法测定水中三聚氰胺

点赞:11538 浏览:46759 近期更新时间:2024-03-14 作者:网友分享原创网站原创

摘 要在碱性介质中,三聚氰胺对鲁米诺-过氧化氢化学发光体系有较强的抑制作用,据此结合流动注射技术建立了测定痕量三聚氰胺的化学发光方法,本方法在最优条件下测定三聚氰胺的线性范围为5.0×10-2~1.0μg/mL,检出限为1.69×10-3μg/mL,对1.0μg/mL三聚氰胺测定的相对标准偏差为1.04%(n等于11),该方法应用于水样中三聚氰胺的测定,结果令人满意.

关 键 词流动注射;化学发光;鲁米诺;三聚氰胺

中图分类号O657文献标识码A文章编号1673-9671-(2012)101-0172-01

三聚氰胺是一种三嗪类含氮杂环有机化合物,主要作为生产三聚氰胺甲醛树脂的原料,食品(如奶粉)中如加入三聚氰胺会造成其蛋白质含量增高的检测象,长期食用含三聚氰胺的食品会对生殖能力造成损害、并诱发膀胱或肾结石等疾病,目前,测定三聚氰胺的方法有高效液相色谱法、气相色谱-质谱法、液相色谱-质谱法、毛细管电泳法、酶联免疫分析法等,而化学发光法的报道甚少.本文研究发现,在碱性介质中三聚氰胺对鲁米诺-过氧化氢发光体系有抑制作用,据此,结合流动注射技术建立了测定三聚氰胺的新方法,该方法操作简便、测定快捷、灵敏,可用于水样中三聚氰胺的测定,结果令人满意.


1实验部分

1.1仪器与试剂

IFFL-D型智能流动注射化学发光分析仪(西安瑞科电子设备有限公司);天子天平(北京赛多利斯仪器系统有限公司).

鲁米诺储备液(1.0×10-2mol/L):准确称取0.443g鲁米诺,用0.1mol/L氢氧化钠溶液溶解转移并定溶于250mL的棕色容量瓶中,摇匀,于4℃下避光保存7天后使用.

三聚氰胺储备液(10mg/L):准确称取0.005g三聚氰胺,用少量甲醇溶解,用水将其转移并定容至500mL容量瓶中,摇匀,使用时用水逐级稀释到所需浓度.

过氧化氢储备液:30%H2O2溶液,使用时逐级稀释.

以上所用试剂均为分析纯,所用水为二次去离子水.

1.2试验方法

2结果与讨论

2.1实验条件的优化

2.1.1鲁米诺浓度的选择

鲁米诺作为发光试剂,实验考查了鲁米诺浓度(2.5×10-5~1.75×10-4

mol/L)对化学发光强度的影响,当鲁米诺为1.0×10-4mol/L时相对发光强度最大,且有最佳信噪比.

2.1.2过氧化氢浓度的选择

过氧化氢溶液是此化学发光反应中的氧化剂,实验考察了过氧化氢浓度(4.0×10-5~4.0×10-4mol/L)对化学发光强度的影响,实验表明,过氧化氢浓度为2.0×10-4mol/L时I最大,且具有最佳信噪比.

2.1.3氢氧化钠浓度的选择

2.1.4仪器负高压,流速,阀池距的选择

考察了负高压、阀池距、流速等测定参数对体系I的影响,结果表明,当负高压为800V,泵速为4.5mL/min,输液管内径为0.8mm,阀池距为8cm时可获得最大的相对发光强度.

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2.2工作曲线

2.3干扰试验

2.4样品分析

由于实际水样中三聚氰胺含量很少,为了验证本实验方法的可靠性,对环境水样进行加标回收处理.取废水样200mL于分液漏斗中,滤去杂质不溶物,稀硫酸调节pH为6左右,加入20mLEDTA,取10mL处理样品,用已建立的分析测定方法对三聚氰胺的进行测定.