卷烟商标纸VOC检测中不同空白处理方式对检测结果的影响

摘 要 ：本文通过对卷烟商标纸VOC检测过程中不同空白处理方式的对比分析,查找出更为科学合理的空白处理方式,为提高卷烟商标纸VOC检测结果和减小对比实验差异提供一种参考手段.

关 键 词 ：卷烟商标纸 挥发性有机化合物VOCs 空白

卷烟商标纸印刷过程中会产生溶剂残留,这是卷烟商标纸中挥发性有机化合物(VOCs) 的主要来源,溶剂残留在含量过高时会对产品吸昧和消费者健康产生不良影响[1].为了提高卷烟的产品质量,减小卷烟对人体健康的危害,近年来烟草行业在这方面进行了大量的研究,颁布了烟用商标的VOCs检测标准[2]和VOCs限量标准[3].严格控制烟用商标纸中VOCs的残留量,对提高卷烟吸食安全性和卷烟产品质量具有重要的意义.

卷烟商标纸中VOCs的测定方法是顶空―气相色谱法,目前对这方面的检测研究报道很多,但不同空白处理方式对检测结果的影响分析方面却未见报道.本文参考国家烟草行业检测标准,以PE顶空一气相色谱法作为定量方法,对检测过程不同空白处理方式进行对比分析,旨在通过对比分析寻求一种科学合理的空白处理方式,为提高检测结果的准确性和比对实验结果的一致性提供一种参考方法.

1.材料与方法

1.1 材料、试剂与仪器

商标纸取自红塔辽宁烟草有限责任公司营口卷烟厂仓库,种类主要是卷烟条、盒商标纸.

试剂：乙醇、正丁醇、异丙醇、丙酮、环己酮、4一一2一戊酮、乙酸乙酯、丁酮、乙酸正丙酯、甲苯、苯、二甲苯(邻、间、对)、乙苯、乙酸异丙酯、丙二醇甲醚、乙酸正丁酯和三醋酸甘油酯,上述试剂均为分析纯.

仪器：XS204电子天平（感量0.0001g,瑞士梅特勒公司）；M240烘箱（德国BINDER公司）；HS-40顶空进样器（美国PerkinElmer公司）；Clarus 600气相色谱仪（美国PerkinElmer公司）.

1.2 仪器分析条件

1.2.1 顶空条件

静态顶空仪(HS)：20mL顶空瓶,样品加热温度80℃,样品加热时间45min,进校针温度100℃,传输线温度120℃,加压时间2min,进样时间0.2min,拔针时间0.2min,进样模式高压进校,色谱柱压力20psi,进校压力35psi.

1.2.2 气相色谱仪条件

气相色谱仪(Clarus600GC)：VOCOL毛细管柱,60m×0.32mm×1.8um,载气为He,进样口温度150℃,进样口设置流量关闭,程序升温：40℃(保持2min)以4 ℃/min升140℃(保持4min)然后以15℃/min升200℃(保持15min).FID检测器：温度240℃,氢气流量45mL／min,空气450mL／min.

1.3 样品处理

从印刷厂取得商标纸原纸做为空白实验室样品,裁切根据国标《卷烟条与盒包装纸中挥发性有机化合物的测定顶空一气相色谱法》中的方法进行样品制备.

1.4 标准曲线的制备

按照国标《卷烟条与盒包装纸中挥发性有机化合物的测定顶空一气相色谱法》的方法制备标准曲线,色谱定性分离图见图一,各成分的定量标准曲线相关系数如表1所示.

2.结果与讨论

我们分别将空白原纸采用三种方式进行处理：第一种直接裁切空白样品后加入顶空瓶,称为原纸；第二种方式是将裁切好的样品100℃时烘四小时降至室温后放入顶空瓶,称为烘纸；第三种方式是将裁切好的空白放入样品瓶后100时烘四小时降至室温,称为烘瓶,每瓶均加入同一浓度的试液,每个样品分别进行了平行样检测,结果取平均值.分别对不同克重的样品A和样品B的检测结果及对比图示分别如表2和图2、图3所示.

上表和上图结果表明,针对差异较大的样品A和样品B空白处理方式的不同,将会导致测试结果有一定的差异,将样品裁切后进行烘或放入样品瓶后烘均比直接裁切后进行分析空白值要小,尤其是丙二醇甲醚和乙酸正丙酯受的影响更大,因此对于烟草行业各企业开展包装纸挥发性有机化合物测定时空白处理时最好先烘后再加液分析.

3.结论

本文通过对不同样品的空白处理方式VOCs检测结果对比,寻找出对检测结果影响较小的空白处理方式.本方法简便实用,便于推广,为企业开展VOCs检测和实验室之间比对实验提供了一种参考手段.