食品检测开放性试验

[摘 要]综述了分别处于人工气候箱三个时间段的菜籽油检测的5项指标,包括检测方法、原理、步骤等.

[关 键 词]食品安全检测水分色泽过氧化值酸价羰基价

食品安全问题是关系到千万人民群众切身利益的社会问题.食品安全存在的问题不仅危害人们的健康,损害消费者的利益,而且还影响到食品的市场竞争力和出口,尤其是油脂质量的好坏与人们的健康和食品工业的发展关系极为密切,油脂检测成为我们必须掌握的技能.

一、菜籽油简介

菜籽油就是我们俗你的菜油,是用油菜籽榨出来的一种食用油.菜籽油色泽金黄或棕黄,有一定的刺激气味,民间引叫作“青气味”.这种气味是其中含有一定量的芥子甙所致,但特优品种的油菜籽则不含这种物质.

二、菜籽油水分的测定

方法：空气烘箱法

原理：在本标准规定的压力和温度条件下,对试样进行干燥,是水分挥发出去,干燥前、后的重量差即为油脂水分的含量.

步骤：

（1）试样准备,在预先干燥并称量的玻璃容器中,根据试样预计水分挥发物含量,称取5g或10g试样,精确至0.001g.

（2）测定,将含有试样的玻璃容器置于103℃±2℃的电热干燥箱中1h,再移入干燥其中,冷却至室温,称量,准确至0.001g,重复加热,冷却及称量的步骤,每次复烘时间为30min,直到连续两次称量的差值根据测试样品质量的不同,分别不超过2mg或4mg.

注：重复加热后样品的质量增加,说明油脂已自动氧化.此时取最小值计算结果.测定次数：同一测试样品进行两次测定.

三、色泽的测定

方法：罗维朋比色法

原理：在同一光源下,由透过已知光程的液态油脂样品的光的颜色与透过标准玻璃的颜色进行匹配,用罗维朋比色值表示其测定结果.

步骤：放平仪器,安置观测管和碳酸镁片,检查光源是否完好.取澄清（或过滤）的试样注入比色槽中,达到距离比色槽上口约5mm处.将比色槽置于比色计中.油样距离比色槽上口约5mm,安置观测管和碳酸镁片,比色槽置于比色计中.先按规定固定玻璃片色值,打开光源,移动红色玻璃片调色,直至玻璃片色与油样色完全相同为止（左油右玻片）.如果油色有青绿色,须配入蓝色玻璃片,这时移动红色玻璃片,使配入蓝色玻璃片的达到最小值为止,记下黄、红或黄、红、蓝玻璃片的色值的各自总数,即为被测油样的色值先按规定固定玻璃片色值,左手按灯,　右手移动红色玻璃片调色,从观测管看左油色右玻片色.

四、过氧化值的检测

原理：碘化钾在酸性条件下能与油脂中的过氧化物反应而析出碘.析出的碘用硫代硫酸钠溶液滴定,根据硫代硫酸的用量来计算油脂的过氧化值.

步骤：（1）称取混合均匀的油样2-3g于碘量瓶中.（2）加入氯仿-冰乙酸混合液30ml,充分混合.（3）加入饱和碘化钾溶液1ml,加塞后摇匀.在暗处放置3分钟.（4）加入50ml蒸馏水,充分混合后立即用0.01mol／L硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅时,加淀粉指示剂1ml,继续滴定至蓝色消失为止.（5）同时做不加油样的空白实验

意义：过氧化值升高是油脂酸败的早期指标.油脂氧化过程中产生的过氧化物量以每公斤毫克萨摩（mmol/kg）或百分含量（g/100g）表示.当过氧化值超出20mmol/kg时即表示油脂已经不再新鲜.当油脂酸败到一定程度时过氧化物会形成醛和铜,此后过氧化值又会降低（酸价升高）.世界卫生组织（WHO）推荐过氧化值不应超过10mmol/kg,否则食用后会发生头痛、头晕、腹痛、腹泻、呕吐等中毒症状.中国国家食品卫生标准GB　2716-2005规定：食用植物油和植物原油的过氧化值都必须≤0.25g/100g（相当于19.7mmol/kg）.

五、酸价的检测

意义：油脂酸价是表示油脂中所含有的游离脂肪酸的数量,义称酸值.以斤和ｌ克油脂中游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数来表示.它反映了油籽质量、油脂精炼程度和储藏品质变化．是油脂碱炼脱酸时计算用碱苗的依据.因此,测定油脂酸价在实际工作中有十分霞要的作用.

原理：在我国,按照国标要求,油脂酸价的测定采用的足滴定法其原理为利用脂肪和脂肪酸能溶于有机溶剂的特性,用中性一乙醇混合溶剂溶解油样和其中的游离脂肪酸,用碱标准溶液进行滴定,根据油样质皱和碱液消耗的体积计算油脂酸价.

方法：氢氧化钾标准溶液滴定法

操作步骤：

（1）称取油脂3g置于三角瓶中,用中性醇醚溶液50毫升,摇动使试样溶解.（2）加1-2滴酚酞指示剂,用0.1M碱液滴定至出现微红色在30s不消失,记下消耗的碱液毫升数（V）.　（3）同步做空白对照1份.

六、羰基价的检测

原理：羰基化合物和2,4-二硝基苯肼的反应产物,在碱性溶液中形成褐红色和酒红色,在440nm下,测定吸光度,计算羰基价.

方法：分光光度计测吸收峰

操作步骤：精密称取约0.025-0.5g试样,置于25ml的容量瓶中,加苯溶解试样并稀释至刻度,吸取5.0ml,置于25ml具塞试管中,加3ml三氯乙酸溶液及5ml2,4-二硝基苯肼溶液,仔细振摇混匀,在60水浴中加热30min,冷却后,沿试管壁慢慢加入10ml氢氧化钾-乙醇溶液,使成为二层液,塞好,剧烈振摇混匀,放置10分钟,以1cm比色杯,用试剂空白调节零点,于波长440nm处测吸光度；

七、讨论

本次开放性试验主要检测了菜籽油处在三种阶段的的5项指标.第一阶段,直接检测油桶中的油；第二阶段,检测在人工气候箱中存放一天的油；第三阶段,检测在人工气候箱中存放三天的油.经检测,菜籽油的各项指标数值增大,像是过氧化值的检测,食用油中过氧化值是油脂酸败的早起指标,经三次检测数值均增大,但所测数值较小,说明所测菜籽油新鲜.