食品化学的实验

点赞:2892 浏览:9684 近期更新时间:2024-03-22 作者:网友分享原创网站原创

摘 要:本文以为了淀粉醋酸酯的制备及粘度测定作为论点,以找出更加有效的检测方法.进一步加深对淀粉改性相关知识的理解;掌握淀粉改性的常用方法和实验操作技术,以及改性淀粉粘度的测定方法.

关 键 词:淀粉醋酸酯、原理、实验、分析

引言

通过化学、物理和生物化学等方法来改进淀粉的特性,以强化或抑制淀粉的某些原有特性或增添新的特性,称淀粉改性.淀粉改性及其应用有助于发展淀粉深加工,提高淀粉的经济价值.


一、淀粉醋酸酯的测定

用乙酸酐对淀粉进行酯化,制备淀粉醋酸酯,是淀粉改性中常见的一种.其一般的反应式如下:

酯化反应一般是用试剂处理含固体量35~45%的淀粉悬浮液,而反应条件的选择是要使淀粉不胶凝,并使产物能成颗粒状分离出来.以便于洗涤和干燥.产物的性质与其取代度(D.S)有关(取代度是指每个脱水葡萄糖单位上取代基的平均数).普通商业产品是在pH7~11,25℃淀粉与乙酸酐作用得到D.S为0.5的淀粉.

低取代度的淀粉醋酸酯具有较低的糊化温度,并在成糊和冷却后,具有良好的抗老化性能,由于其糊状物的稳定性和透明性,在食品中常用于做馅饼、布丁、肉制品等添加剂.高取代度产品则降低形成凝胶的能力.对于不同种类的淀粉,在不同浓度时,将其悬浮液加热到55~80℃时,会使淀粉颗粒结合在一起的氢键减弱,并迅速进行不可逆溶胀.发生这种现象的临界温度称为糊化温度(或胶凝温度),当对混合物继续加热和搅拌时,淀粉因吸水,体积膨胀数十倍.继续加热,淀粉胶束全部崩溃,淀粉分子形成单分子,并为水包围,而成为液体状态,结果形成具有粘性的糊状溶液(称淀粉糊化).因此,淀粉悬浮液加热时测量其粘度和稠度的变化,对估计某种淀粉或改性淀粉的有用性质,是具有实际意义的.常用粘度测定仪器来观测这些变化.在未达糊化或胶凝温度之前,淀粉悬浮液的粘度不受温度的影响,当达到胶凝温度后,粘度则明显上升(如图1).

因此,可用粘度开始增大时的温度来表示凝胶温度.一般未加工的玉米淀粉的胶凝温度为62~72℃,而其衍生物则随D.S的增加,胶凝温度下降.粘度测定:

测定液体或塑性流体的粘度有如下三种基本方法.

⑴自毛细管流出法;⑵旋转粘度计法;⑶落球、落针、升泡等方法.

图1淀粉悬浮液热煮和冷却时粘度的变化

(一)、流出法原理

当液体在毛细管内流动时,据Poiseuille定律,粘度为(η)为:

其中:h为流体高度,d为密度,t为流动时间,g为重力速度,r、V、L分别为毛细管半径、容积和长度.考虑到液体离开毛细管时还带有一些动能,此式又修正为:

其中m是一个常数,一般可当它是1,在实际中,则上式常简化为:η=Cdt-Bd/t其中C、B要用两种标准液体校正求得.对于流出法,液体流出的小孔实际上是一根极短的毛细管,但流动条件不符合Poiseuille定律所检测定的条件,所以不能用Poiseuille定律直接计算粘度,而用上述获得相对粘度的公式的实用形式η=Cdt-Bd/t来表示其测得的粘度.实际中让粘度计设计得B很小,t很大,于是,就直接用定量液体流出所用的秒数(t)来表示相对粘度了.

(二)、旋转式粘度计(NDJ-1型)原理

如图2所示,同步电机以稳定的速度旋转,连接刻度圆盘,再通过游丝和转轴带动转子旋转.如果转子未受到液体阻力,同游丝、指针与刻度盘同速旋转,指针在刻度盘上指出的读数为“零”.反之,如果转子受到液液体的粘滞阻力,则游丝产生扭矩,与粘滞阻力抗衡最后达到平衡,这时与游丝连接的指针在刻度圆盘上指示一定的读数(即游丝的扭转角).将读数乖以特定的系数即得到液体的粘度(mpas).粘度计算如下:η=kα式中:η是绝对粘度;K是系数(由系数表中查取);α为指针所指读数(偏转角度);

二、实验材料、试剂和仪器

玉米淀粉;乙酸酐;3%NaOH;2MHCl、250mL三颈瓶;滴液漏斗.电动搅拌器;抽滤瓶;布氏漏斗;,旋转粘度计或毛细管粘度测定装置.

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三、实验内容

、淀粉醋酸酯的制备

在装有搅拌器250mL三颈瓶中加入玉米淀粉60g,水67mL,搅拌成均匀淀粉浆,滴加3%NaOH调节pH≈8,在搅拌下从滴液漏斗慢慢滴加乙酸酐6mL,同时滴加3%NaOH溶液,保持pH≈8.0~8.4,控制反应温度在25~40℃(室温),当乙酸酐加完后,继续搅拌0.5~1小时.用2MHCl调节pH为4.5,过滤,用少量水洗涤,干燥得产品,计算产率.

、粘度的测定

1、流出法(毛细管粘度计):分别称取原料淀粉和淀粉醋酸酯产品各5g,配成100mL悬浮液,搅拌均匀后放恒温水浴锅中.分别测定60℃、65℃、70℃、75℃、80℃时液面从刻度90落到20所需的时间(或用旋转粘度计测定),每次测定前应在该温度下恒温5分钟以上,并搅拌均匀.

2、旋转法(旋转粘度计):同(1)方法准备被测液体,然后将其置于直径不少于70mm的400mL烧杯中或直筒形容器中,准确地控制被测液体温度.将保护架装在仪器上,将选配好的转子旋入连接螺杆(自左旋入装上,向右旋出卸下),旋转升温旋扭,使仪器缓慢下降,转子浸入被测液体中,使转子液面标志与液面相平为止,调整仪器水平.按下指针控制杆,开启电机开关,转动变速旋扭,使所需转速数向上,对准速度指示点,放松指针控制杆,使转子在液体中旋转(一般20~30秒),待指针趋于平稳,(或在规定的时间内进行读数)按下指针控制杆,使读数固定下来,再关闭电机,使指针停在读数窗内,读取读数.

3.作时间—温度曲线,估计胶凝温度.

四、实验时的注意事项

(一)、当转速较快时(30rpm,60rpm),为了精确读数,要利用指针控制杆.按下指针控制杆时,不宜用力过猛.但转速较慢时,可不用控制杆,而直接读数.读取读数时,当电机关停后,如指针不处于读数窗内,可继续按下控制杆,反复开启和关闭电机,直至指针能停于读数窗内,然后读数.当指针所指读数值过高或过低时,可变换转子和转速,务必使读数约在30~90格之间为佳.当使用0号转子低粘度液测试时,外试筒(有底)内只能注入20~25mL被测液体.当将外试筒套入固定套筒,并用试筒固定螺钉旋紧时,必须注间试筒固定螺钉之锥端应旋入外试筒上端之三角形槽内(可以利用侧面之圆孔观察试筒三角槽是否位于圆孔中心).

(二)、本仪器适于常温下使用,并在规定的频率和电压允许范围内测定,否则会影响测理精度.在测定时,尽可能使仪器保持水平和稳定,而且装上转子后不得将仪器侧放或倒放.不得在未按下指针控制杆时开动电机,一定要在电机运转时变换转速.装上号转子后,不得在无液体情况下旋转,以免损坏轴尖.每次使用完毕应及时清洗转子,但不得在仪器上进行转子清洗耳恭听,清洁后,要妥善安放于转子架内.在使用过程中,应保持仪器的清洁,尤其是连接螺杆和转子连接端面及螺纹处,以及转子本身.

五、结语

本文通过生物化学等方法来改进淀粉的特性,力求通过实验掌握淀粉在食品检测中的方法.充分了解淀粉的某些原有特性或增添新的特性,称淀粉改性.有助于提高在以后检测工作中提高工作效率.