网站原创【摘 要 】本文研究了使用自制标准溶液,同时测定硝盐槽中的硝酸钠、硝酸钾的ICP-AES法.通过优化实验条件,该法快速准确,精密度良好,完全可以满足生产需要.
【关 键 词 】自制标准溶液；硝盐槽；硝酸钠、硝酸钾；优化
1前言
随着热处理工艺的交流发展,波音项目,大飞机项目都要求使用热处理工艺[1],其中的二级用盐需要测定硝酸钠及硝酸钾.按照已有的分析方法[2][3],硝酸钾使用重量法,周期长,操作繁琐；硝酸钠使用总量减杂质法,意味着硝酸钠需要确定槽液中各种杂质含量才能得到分析结果.笔者开发ICP-AES法,自制了混合标准溶液,优化了测定条件,对硝盐槽中的硝酸钠、硝酸钾进行同时分析；测定结果与自配槽液值基本一致.
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2实验部分
2.1实验仪器及其工作条件
725ES全谱直读等离子体光谱仪；辅助气流量1.5L/min；等离子气流量15.0mL/min；蠕动泵泵速15r/min；积分时间10s.
2.2主要试剂
硝酸钠优级纯,硝酸钾优级纯,二级水.
2.3实验原理
在理想状况下,以钠的当量当量浓度替代硝酸钠的含量,以钾的当量浓度替代硝酸钾的含量.采用ICP光谱仪,分别测出试样中钠和钾的浓度当量,以标准换算法求出硝酸钾的含量.
2.4实验方法
2.4.1试液的制备
2.4.2混合标准溶液的制备
2.4.3测量
按试验优化后的仪器工作条件,用ICP-AES仪分别测量1、2、3号混合标准溶液的强度,测定混标中钠和钾的质量百分比,绘制工作曲线.硝酸钠标准范围：45%～55%；硝酸钾标准范围：45%～55%.再在相同条件下,测量试液（2.3.1）的强度,计算机根据三个混合标准1、2、3号的百分浓度及强度,自动计算出试液中硝酸钠及硝酸钾的百分浓度.
3实验结果与讨论