网站原创摘 要 ：目的：建立气相色谱法检验氯苯类、二氯乙烷工艺副产盐酸的检测方法,防止有毒有害盐酸在食品生产环节的使用,保证食品安全.方法：色谱柱为Aginlent19091N-133（HP-INNOWAX）,毛细管柱（30m×0.25mm×0.25um）,载气为氮气,FID检测器；程序升温,在60℃下保留2min,然后以10℃/ min的速率升至180℃,保持3min；进样口温度200℃,检测器温度250℃,分流比为10：1.结果：苯、二氯乙烷、氯苯、二氯苯等物质完全分离.结论：该方法准确,快捷,适用与该工艺副产盐酸的检测.
关 键 词 ：副产盐酸 苯类物质 二氯乙烷 外标法定量 气相色谱法
一、前言
生产副产盐酸工艺有无数种,但部分副产盐酸含有有毒有害物质,如生产二氯乙烷的副产盐酸等含有二氯乙烯和二氯乙烷,生产氯化苯的副产盐酸中含有苯和氯化苯等有机物,这些副产盐酸不能直接使用于食品生产产品中.故准确测出副产盐酸中苯、氯苯、二氯乙烷等有毒有害物质的含量,有利于保证食品安全.
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二、实验部分
1.仪器
Agilent GC-6890N气相色谱仪（包括Agilent 7694E自动进样器）
纯水系统；AB204 S电子天平（梅特勒公司）；250毫升的梨形分液漏斗.
2.试剂及样品
苯、氯苯、二氯乙烷、二氯苯均为色谱纯,二硫化碳为分析纯；水为超纯水.
样品为副产盐酸（氯苯工艺、二氯乙烷工艺）
3.色谱条件
色谱柱为Aginlent19091N-133（HP-INNOWAX）,毛细管柱（30m×0.25mm×0.25um）,载气为氮气,FID检测器；程序升温,在60℃下保留2min,然后以10℃/ min的速率升至180℃,保持3min；进样口温度200℃,检测器温度250℃,分流比为10：12.4溶液制备
萃取溶液：二硫化碳,分析纯：
样品溶液：50毫升盐酸样品,加5毫升二硫化碳于100毫升的梨形分液漏斗中,振摇5分钟,放置5分钟,将下层液体放入小烧杯中,加2克无水碳酸钠中和脱水,取上层清夜放入色谱进样瓶,为样品检测液.
标准品储备溶液：先把容量瓶中加入约90毫升二硫化碳,依次用微量注射器移取苯、氯苯、二氯乙烷、二氯苯于100毫升容量瓶中,用二硫化碳加至刻度.
三、结果与讨论
1.专属性实验
按照2.4方法配制萃取溶液、样品溶液、标准品溶液分别测定,5种物质分离度大于1.5,个组分不存在干扰.
2.线性实验
5.样品测定
分别取两种工艺副产盐酸（氯苯类、二氯乙烷）50毫升盐酸样品,加5毫升二硫化碳于100毫升的梨形分液漏斗中,振摇5分钟,放置5分钟,将下层液体放入小烧杯中,加2克无水碳酸钠中和脱水,取上层清夜放入色谱进样瓶,为样品检测液.分别检测出氯苯含10pm,二氯乙烷25ppm.
四、结论
本文建立的方法准确可靠,完全可保证副产盐酸中有毒物残留的检验.