火焰原子吸收法测定氧化铝中杂质元素

摘 要 ：目的 建立火焰原子吸收法测定氧化铝中的杂质元素的方法.方法 试样经压力消解罐消解后,注入原子吸收分光光度计中,经火焰原子化后吸收波长共振线,在一定浓度范围内,其吸收程度与含量成正比,通过与标准系列比较进行定量.结果 在一定浓度范围内,元素线性关系良好.结论 本方法简单,检测结果准确可靠,适合于氧化铝中钙、钠、钾、铁、铜、锰杂质元素的检测.

关 键 词 ：火焰原子吸收法 氧化铝 杂质元素

1. 前言

目前,我国是最大的氧化铝生产国,市场对氧化铝的需求很大,尤其是对高纯氧化铝的需求,高纯氧化铝主要用途是人造蓝宝石晶体,高级陶瓷以及一些高性能材料,这对氧化铝中杂质元素检测就显得很重要,氧化铝中杂质元素主要有钙、钠、钾、铁、铜、锰等,现有检测氧化铝中杂质元素的方法是微波溶样ICP-AES法.用火焰法检测氧化铝中杂质元素的方法,在国家标准或行业标准中还没有体现,本文对氧化铝中钙、钠、钾、铁、铜、锰杂质元素检测方法进行了探索,尤其是对样品的消解方法进行了研究,建立了火焰原子吸收法测定氧化铝中的杂质元素的方法,该方法简单,检测结果准确可靠,是对现有行标方法的有效补充.

2. 试剂和材料

（1）去离子水：符合GB/T 6682中实验室用水一级规格.（2）磷酸：高纯试剂.（3）金属铝：高纯铝粉,铝含量≥99.999%.（4） 铝基体溶液制备：准确称取金属铝0.26g放入聚四氟乙烯消解罐中,缓慢加入3.6mL盐酸,缓慢加热溶解,将溶液移入100ml容量瓶中.（5）钙、钠、钾、铁、铜、锰元素标准储备溶液：质量浓度分别为100μg/mL.（6） 钙、钠、钾、铁、铜、锰元素各标准溶液：在100ml容量瓶中,各加一份铝基体溶液,分别移取适量的钙、钠、钾、铁、铜、锰标准储备溶液,用超纯水稀释至刻度,混匀,配制浓度是0μg/mL、0.5μg/mL、1μg/mL、2μg/mL、4μg/mL的标准系列工作溶液.

3. 仪器和设备

（1） ICE3300原子吸收光谱仪,附空芯阴极灯.（2）分析天平：精度为0.1mg .（3）电热恒温干燥箱.（4） 聚四氟乙烯消解罐.（5）聚乙烯容量瓶.

4. 实验方法

4.1 试样消解

4.1.1 压力消解罐消解法：准确称取样品0.5g（样品预先在300℃烘箱中干燥2h）,精确至0.1mg,放入聚四氟乙烯消解罐中,加入10mL磷酸,盖好内盖,旋紧不锈钢外套,放入恒温干燥箱中,在230℃保温4小时,冷却室温后, 用超纯水吹洗并取下盖子,蒸发至干,加入3.6mL盐酸溶液,加热浸取,冷却,移入100mL容量瓶中,用超纯水少量多次洗涤消解罐,洗液合并于容量瓶中并加超纯水至刻度,摇匀待测.

4.1.2空白试验：准确称取金属铝0.26g,精确至0.1mg,随同试料消解.

4.2 测定

4.2.1仪器条件：根据各自仪器性能调至最佳状态,测定条件见表1.

4.2.2 标准曲线的绘制：依次吸取上面配制的标准溶液系列,测其吸光度并求其吸光值与浓度关系的一元线性回归方程.

4.2.3 试样测定：依次将试验空白、样液分别导入火焰进行测定,将吸光值代入一元线性回归方程中求得样液中元素的含量.

5. 结果与讨论

5.1用到的试剂和去离子水要达到规定的要求,否则试剂空白值太高影响结果,尤其是测定高纯的氧化铝中杂质元素,避免污染试样.

5.2 试样用压力消解罐消解试样,采用的消解条件可以溶解各类型的氧化铝,在同样的试验条件下,用硝酸或盐酸对有些类型氧化铝有不能完全消解的现象.

5.3氧化铝基体会产生负干扰,可加入相同量的氧化铝基体溶液消去干扰,铝基体在一定的浓度范围内,产生的干扰不大,有些元素会产生电离现象,也可加入电离剂消去干扰,加入试剂纯度要达到规定要求,否则会污染样品.

5.4 回收率试验 按照本方法做样品杂质元素回收率.元素回收率见表2

6. 小结

本文对火焰原子吸收法测定氧化铝中杂质元素实验方法进行了探索,尤其对样品的前处理进行了研究,方法简单,检测结果准确可靠,适合于氧化铝中杂质元素的检测.