EDTA快速容量法测定铝含量的试验总结

摘 要 ：本文将EDTA快速容量法测定铝的含量与标准方法（HB5220.19铜铁试剂、铜试剂分离-EDTA容量法测定铝含量）从理论和实际两个方面进行了分析比较,并用此方法对高含量铝的测定进行了准确度和精密度试验,结果认为：此方法可以满足日常生产中的常规分析.

关 键 词 ：容量法　EDTA　铝（Al）

一、前言

近年来,随着我厂军工产品和民品的多样化,出现了许多新牌号的材料,针对黑色金属中,中低含量铝的测定方法,我们在日常工作中接触的比较多,而且分析方法快速、准确可靠；而对于高含量铝的测定,我们没有一个既快速又准确可靠的湿化学分析方法来满足生产进度的要求.因此,我对高温合金和不锈钢合金中含铝较高的材料进行了详细分析,并查看了相关资料,筛选了一种非标准的新的分析方法《EDTA快速容量法测定铝的含量》：在PH等于4.5～5的HAc-Ac-缓冲溶液中,以铜试剂将铬、铁、镍、钒、锰等分离后的滤液,加入过量的EDTA与铝络合,游离的EDTA用铜标准溶液滴定除去（不计量）,加氟化钠取代出与铝络合的EDTA,再用铜标准溶液滴定此EDTA（计量）,从而计算出铝的含量.经过分析,此方法与HB5220.19《铜铁试剂、铜试剂分离—EDTA容量法测定铝含量》具有一定的相似性,且试验周期短,准确度和精密度较好,能满足日常生产进度的要求.

二、试验部分

1.试剂

1.1王水

1.2高氯酸：1.75g/cm3；

1.3铜试剂：20%的水溶液,过滤后使用；

1.4HAc-NaAc的缓冲溶液（PH等于5左右）：称取288g无水乙酸钠,加水溶解后,加20ml冰醋酸,用水稀释至1升；

1.5氟化钠溶液：3.5%的水溶液；

1.6苦杏仁酸：10%的水溶液；

1.7PAN指示剂；0.1%的乙醇溶液,称取0.1gPAN溶于100ml乙醇中；

1.8CuSO4标准溶液（0.01M）：称取2.5g无水硫酸铜,加水溶解后,加2～3滴硫酸,用水稀释至1升；

1.9CuSO4标准溶液（0.002M）：称取0.5g无水硫酸铜,加水溶解后,加1～2滴硫酸,用水稀释至1升；

1.10 EDTA标准溶液：0.02M,称取3.722gEDTA溶解于500ml水中.

2.分析步骤

移取25或50ml上述滤液于250ml锥形瓶中,加10～15mlEDTA（2.1.10）溶液,用水稀释至体积约60～70ml,煮沸1～2min,取下.30s后,加8滴PAN指示剂（2.1.7）,再加1～5ml苦杏仁酸（2.1.6）（如试样中不含钛则不加）,立即以硫酸铜标准溶液（2.1.8）滴定至出现稳定的紫红色,不计读数,加15ml氟化钠溶液（2.1.5）,煮沸,取下,30s后再以硫酸铜标准溶液（2.1.9）滴定至紫红色为终点.

三、分析与讨论

1.与标准方法《HB5220.19铜铁试剂、铜试剂分离-EDTA容量法测定铝含量》进行分析比较

1.1　酸度控制的比较

1.2 待测物量的比较

HB5220.19：称取0.1000～0.2000g试样,没有分取,直接进行测定.这样以来减少了分取过程中带来的各种误差,但是干扰元素大量存在溶液中,本方法采用铜试剂——三氯甲烷进行多次萃取分离,将待测物从基体中分离出来后进行测定,消除了其它元素的干扰.

本方法：称取0.1000～0.2000g试样进行分取测定,控制铝量在5mg以下,干扰元素的含量也随之减少了.但分取过程中也会带来一定的误差,这种误差可以通过提高自身素质来降低.

1.3　温度控制的比较

室温条件下,铝与EDTA的络合反应很慢,反应速度不能满足滴定分析法的要求,但在热溶液中大不一样,络合率在99%以上,故两种方法都选用了热滴定法,温度都控制在70℃以上,保证铝络合完全.

四、结论

综上所述,用EDTA快速容量法测定高温合金、不锈钢的铝含量（高含量）,操作简单,试验周期短,其准确度、精密度均能满足日常生产中的常规分析,尤其适合炉前湿化学分析,有推广的价值.

五、使用本方法注意事项

1.溶液定容后,一定要不时的剧烈摇动,否则干扰元素分离效果不好,影响分析结果的准确度和精密度；

2.由于铝与EDTA络合速度受温度的影响很大,所以滴定时必须在相同的条件下,否则会影响分析结果；

3.如果加入PAN指示剂后,溶液已呈红色,则可能是EDTA加入量不够；

4.用硫酸铜标准溶液两次滴定终点的颜色要控制一致,以减少滴定误差.