酱腌菜中硝酸盐亚硝酸盐含量测定办法

点赞:31579 浏览:145174 近期更新时间:2024-01-18 作者:网友分享原创网站原创

摘 要 :本文主要探讨使用紫外分光光度法测定五种酱腌菜在不同条件下的硝酸盐和亚硝酸盐含量,测定结果显示,回收率依次为97%~108%,95%~111 %;RSD为0.0198 %~0.177 %,0.027 %~0.041 %.表明,对酱腌菜腌制一段时间后,其硝酸盐和亚硝酸盐会随着保存环境温度的升高而升高,此外,暴露在空气中的酱腌菜缺乏腌制液时,其硝酸盐和亚硝酸盐的含量更加高.

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1.前言

流通于市场的酱腌菜中,广泛存在硝酸盐和亚硝酸盐含量超标的问题,由此引发的食品安全问题受到了消费者的重点关注.目前,如何降低酱腌菜中硝酸盐和亚硝酸盐的含量成为生产商家的重点解决问题之一.

2.试验材料和方法

2.1试验对象、设备和试剂

试验对象:选取五种市场上常见的酱腌菜:榨菜;酱橄榄;贡菜;萝卜干;咸菜作为研究对象.

设备:上海光学仪器厂生产制造的724型可见分光光度计;北京普析通用仪器公司生产制造的UV—双光束紫外可见分光光度计;上海科导超声仪器有限公司提供的SK25OLH 超声波清洗机.

溶液试剂:取N—1—萘基乙二胺盐酸溶液0.1071 g,取其溶于水,然后转移到100 ml的棕色容量瓶,加水稀释到刻度,放到冰箱中保存备用;氨基苯磺酸盐酸盐溶液1.0665 g溶于水,然后加入10.00 ml的浓盐酸,然后转移到100 ml的容量瓶,加水稀释至刻度,存放备用;取)5 mg/ml亚硝酸钠标准溶液放于硅胶干燥器里,溶于水中然后移到500 ml的容量瓶,加水稀释至刻度.取20g/L氢氧化钠溶液;取0.42 moL/L硫酸锌溶液;二次重蒸水,试剂均为分析纯.

2.2亚硝酸盐最大吸收波长选择

准确量取亚硝酸钠标准溶液4.00 ml,放在25 mL的具塞比色管之中,然后添加对氨基

苯磺酸溶液1.00 ml,密封摇匀,放置4 分钟,再把1.00 ml的N—1—萘基乙二胺盐酸盐溶液加入,密封摇匀,然后定容,再放置一刻钟之后,在波长538—551 nm的位置采用1 cm比色皿,以水作为参比,测量其吸光度.结果显示亚硝酸盐最大的吸收波长为539 nm.

2.3试验物的硝酸盐含量测定双波长的选择

试验结果显示,220 nm处试验物的硝酸盐吸收波长并不是最大的,然而因为在220 nm处,各种相关干扰离子的吸收值是比较较小的,加之待测的溶液中,又存在大量钠离子、氯离子等无机离子,因此,选择在220 nm的波长处进行测定,所得出的结果会比较准确、比较可靠.除此之外,实验结果显示,标准的硝酸盐水溶液其光谱曲线于260 nm处的吸光值存在干扰物质的作用,所以需要扣除,本文选择了220 nm与260 nm这两个波长吸光值的差值来求硝酸盐的含量.

3.结果

3.1亚硝酸盐和硝酸盐含量的测定结果

酱腌菜在密封的条件下而且在不一样的温度中保储存了2 d后测量出的酱腌菜中亚硝酸盐的含量的变化情况如表1所示.

4.讨论

从表4、得知,采用盐酸乙二胺办法对五种酱腌菜的亚硝酸盐含量测定的回收率为99 %~108 %;RSD:0.0198 %~0.177 %;而采用紫外分光光度办法对五种酱腌菜的硝酸盐含量测定的回收率为:95 %~111 %;RSD:0.026%~0.042 %.这表明,所采用的盐酸乙二胺办法和紫外分光光度办法操作简单、灵敏度高,而且快速,较为实用,是比较可行的测定方法.此外,实验结果还表明,酱腌菜中的亚硝酸盐含量会随着储存环境温度的升高而升高,与此同时,得知暴露在空气中的酱腌菜缺乏腌制液时,其硝酸盐和亚硝酸盐的含量更加高,综上所述,腌制保存温度以及腌制液的多少是预防有害微生物硝酸盐和亚硝酸盐含量升高的重要因素.