原子吸收石墨炉法测定饮用水中微量钼

点赞:31438 浏览:144667 近期更新时间:2024-03-14 作者:网友分享原创网站原创

【摘 要】本文采用原子吸收石墨炉法测定饮用水中微量钼,得出该方法简便、快速、灵敏度高、干扰小.进样量为20μl,最低检测浓度为2.31μg/L.适用于测定生活饮用水及其水源水中钼.

【关 键 词 】饮用水,钼,含量,测定

0.前言

钼是动、植物必需的营养成分,也是人体必需的微量元素之一.钼主要用于生产特种钢材、电接触器、火花插座、X线管、灯丝、荧光屏和收音机、生产钨丝、不含铁的合金、玻璃及颜料等.缺钼可使亚硝酸盐不能还原成氨,使环境及生物体内亚硝酸盐含量升高,而亚硝酸盐有毒性,缺钼地区人群中食管癌发病率较高.钼对血管疾病具有一定影响,它是维持动脉壁弹性的必需物质之一.

水中钼的测定常采用硫氰酸盐光度法、催化极谱法、火焰原子吸收法等.上述方法均存在样品处理复杂的问题,且灵敏度不高,水中微量钼很难被检出,采用无火焰原子吸收分光光度法测定,简便、快速、灵敏度高,能满足饮用水中低含量钼的测定要求.

1.实验部分

1.1原理

样品经适当处理后,注入石墨炉原子化器,所含的钼离子在石墨管内经原子化高温蒸发解离为原子蒸气,待测元素的基态原子吸收来自同种元素空心阴极灯发出的共振线,其吸收强度在一定范围内与金属浓度成正比.

1.2仪器及试剂

1.2.1仪器

(1)美国PE5100ZL塞曼原子吸收分光光度计.

(2)AS-71自动进样器.

(3)PE横向加热全热解涂层平台石墨管.

(4)钼空心阴极灯.

(5)高纯氩气.

1.2.2试剂

(1)钼标准贮备液:100μg/ml,由国家标准物质中心提供.

(2)钼标准使用液:500μg/L,将贮备液用0.2%硝酸逐级稀释.

(3)硝酸(GR).

1.3仪器工作条件

主机条件(表1)

石墨炉程序(表2)

1.4样品测试

(1)用自动进样器将配制好的空白溶液和钼标准使用液(2.2.2)按0、5.00、10.00、20.00、30.00、40.00(μg/L),依次注入石墨管中,记录吸光度(峰面积),自动绘制校准曲线.如(图1).

(2)水样的测定:将预测水样酸化(100ml水样加入0.2ml硝酸(2.2.3),注入石墨管中,记录吸光度(峰面积).仪器自动计算出被测水样中钼的含量.每测定10个样品之间,加测一个内控样品或相当于标准曲线中等浓度的标准溶液.

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2.结果与讨论

2.1准确度实验

分别测定南渡江水、永庄水库水、自来水和地下水,加入已知钼标准溶液进行回收实验,结果回收率为103%~106%.见(表3)

2.2精密度实验:见(表4)

注:从表4结果回看RSD小于5%,该方法有很好的精密度.

2.3水存离子的干扰

当钼浓度为0.020mg/L时,5mg/L的K+、100mg/L的Na+、50mg/L的Ca2+、10mg/L的Mg2+、100mg/L的Clˉ、SO24ˉ或10mg/L的Fˉ对测定无干扰.

3.结论

石墨炉原子吸收光谱法测定水中钼,使用热解涂层石墨管,改善了石墨管表面的物理、化学特性,涂层的致密性减轻了液态和气态原子的渗透,避免了分析元素的损失,减轻了碳化物的生成;采用大电流(30mA),可克服光谱干扰;采用峰面积记录方式,改进检测方法的重现性.方法简便、快捷、准确,灵敏度和精密度高,相对标准偏差3.80%,回收率103%~106%,故可以认为该方法是测定生活饮用水、水源水中钼的一种很理想的方法.


【参考文献】

[1]生活饮用水标准检验方法.GB/T 5750-2006.

[2]生活饮用水检验方法注解.

[3]石墨炉原子吸收光谱分析.(美国PE公司).