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[摘 要 ]本文主要论述了应用原子吸收测定灰成分项目中氧化钙、氧化铁、氧化镁时实验中标准煤样应用的必要性和实用性.

[关 键 词 ]灰成分 标准物质 原子吸收

[中图分类号] TD98 [文献码] B [文章编号] 1000-405X(2013)-7-10-1

0前言

在灰成分测定的国家标准<煤灰成分分析方法>GB/T 1574-200中规定了两类三种测定煤灰中的氧化钙、氧化铁、氧化镁含量的方法,两类中的化学方法原先应用最广泛,但由于受干扰因素多,效率低、准确性差的影响,已渐渐被效率高的原子吸收法所替代,但原子吸收法受仪器的制约较明显,校正曲线的稳定性、准确性至关重要,因此需要找到一种保证校正曲线的最便捷的方法.

1方法验证

为了提高效率和测定的准确度,我们单位准备改用原子吸收法测定煤灰中的氧化钙、氧化铁、氧化镁含量,但根据质量体系的要求,改用新方法必须经过大量的实验验证后方可更改.

我们原先测定煤灰中的氧化钙、氧化铁、氧化镁时,一直采用的化学法,由于其速度慢 ,步骤烦琐,工作量大,操作的难度较高,而且因为所使用的药品质量影响较大、人为误差的机会多,致使测定结果精度较差,返工率较高,工作效率极低.

而且在国家标准中,列举了原子吸收法,两者相比原子吸收法有着许多优势.化学方法测定时需要配制用于滴定的乙二胺四乙酸二钠(即ED

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TA)、乙二醇二乙醚二胺四乙酸(即EGTA)标准溶液,用于标定的镁、铁、钙的基准溶液,用于调节酸碱度的不同浓度的氨水、氢氧化钾、盐酸;用于掩蔽干扰元素的掩蔽剂: 乙三醇、酒石酸钾钠等,还有胺磺基水杨酸、黄绿素-百里酚酞、酸性铬蓝K-萘酚绿B等指示剂,等等,完成铁钙镁含量的测定需要加入十几种药品, 从理论上讲误差累计造成的不确定度会更大,耗时较多.

而原子吸收分光光度法中涉及的药品除了熔样时使用的高氯酸和氢氟酸以外,整个过程只涉及到盐酸、三氧化二镧溶液,影响的因素明显减少,而且只要仪器调试正常,可大大降低人为误差.

但实际应用时,结果会怎样呢?可通过对比实验或用标准煤样验证.但做对比实验,由于对灰成分煤样,不同实验室煤样灰化也存在一定的差距,因此用标准煤样验证是比较快捷、准确的.

我们选择了标准值相差较大的四个标样:CASD-8、CASD-9、CASD-12 ,CASD-13.每个样品又做了四个平行样.经过多次实验发现,除了个别含量较高的,结果基本与标值吻合.具体结果见下表(煤灰标准物质的实验结果对比表)

从上表可以看出,实验结果基本与标准值符合得很好.没有出现化学方法中两个以上标样一般很难对应的情况.也充分说明用原子吸收法测定煤灰中铁钙镁是完全可行的,而且效果更理想.


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2实验时的校正

在大量的实验中还发现钙、镁金属的吸收曲线易发生弯曲,通过查阅有关资料得知,钙镁在浓度高时其吸收曲线并不符合比尔定律,特别是钙在浓度高时,吸收线会产生漂移,从而造成吸收线发生弯曲.

如果校正曲线不稳定,在一次实验需要检测大量的性质相差较大的煤样时,怎么做才能在数值相差很大、有检测值超出校正曲线需要稀释等比较特殊的情况下,保证结果的准确性呢?或者说,怎样才能使接近校正曲线上两端的结果值不至于偏离较大呢?

比如,象上表中的CASD-8、CASD-13的CaO的值均超过标准中标准曲线的最高标准值20μg/ml,必须稀释,否则测值一般偏低.而同时有测值接近20μg/ml的,你必须保证稀释后低位的值和高位的值的精度接近一致.怎么办?

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经进一步的实验验证,最好的办法是实验初步做完校正曲线后,选用煤灰标样两个以上按曲线进行测定.这时会发现,某个测值或两个测值偏高或偏低,然后反复做校正曲线上偏离较多的几个点.直到每个点稳定下来,两个标样的值均在规定的不确定度之内.最后采用该曲线,进行正式测定.

我们经过反复比较,最后选用的是 CASD-8、CASD-9 煤灰标样,因为它们具有较强的互补性,尤其在Fe2O3和 CaO 的 测定上,高低搭配,这样就保证了正常范围的测值的精度.


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3小结

经过实验发现,不使用标准物质进行校正的话,原子吸收分光光度计的校正曲线会不均衡的或高或低,因此,必须使用标准物质进行进一步的校正,而且最好选择高低均有的两个标准物质.这样才能保证校正曲线范围的绝大多数结果的准确性和稳定性.

参考文献

[1] 邢秀云.原子吸收光谱法在煤灰分析中的应用[J].煤质技术 2008.05.

[2]许海玲.原子吸收分光光度计在煤灰成分测定中的应用[J].煤质技术;2003.01.

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