网站原创摘 要 本文建立一种离子色谱分析方法,同时测定循环水中F-,CL-,SO42-三种阴离子的含量.方法：选用A5-250 分离柱,淋洗液为2.5mmol/L Na2CO3-1.5mmol/L NaHCO3,流速1.0ml/min,结果：分析精密度好,准确度高,相关系数≥0.999,结论：该方法简便,灵敏,快速一次进样30分钟,完成全部分离.
关 键 词 离子色谱 阴离子 含量
中图分类号：TS275.1
前言
离子色谱是最近几年来发展起来的一种高效,快速的新型分离技术,广泛应用于分析化学和生物医学领域.目前,F-,CL-,SO42-这些元素的测定方法有滴定法,电化学法,分光光度法.但是这些方法的灵敏度低,不能满足分析要求,本文采用250型分离柱,同时测定F-,CL-,SO42-的含量,该方法准确度好,快速,能满足分析要求.
一、离子色谱原理
样品中待测的阴离子,经过阴离子交换柱时,流动相淋洗液将样品中的离子从分离柱上洗脱出来,样品中各种离子的洗脱顺序和保留时间取决于离子对树脂的亲和力,淋洗液浓度,柱长和流速.由于电导率与样品中被测离子的浓度成正比,所以通过电导仪测量电导,可以确定样品中待测离子的浓度.
二实验部分
1仪器和试剂：
1.1 883型离子色谱仪
1.2硫酸（优级纯）
1.3去离子水
1.4淋洗液（2.5mmol/L Na2CO3-1.5mmol/L NaHCO3）
1.5 F-,标准储存液（100ug/ml）：称取0.2211g优级纯氟化钠溶于去离子水中,定容到1000ml容量瓶中,摇匀.
1.6 ,CL-标准储存液（100ug/ml）：称取0.1648g优级纯NaCl溶于去离子水中,定容到1000ml容量瓶中,摇匀.
1.7,SO42-标准储存液（1mg/ml）：称取0.3087g优级纯无水硫酸钠溶于去离子水中,定容到100ml容量瓶中,摇匀.
1.8标准使用液：根据标准储存液的浓度,配置混标配置浓度如下表：
2实验步骤
色谱条件
淋洗液浓度：2.5mmol/L Na2CO3-1.5mmol/L NaHCO3,0.5%硫酸,纯水,流速1.0ml/min,进样量20ul.
标准曲线的绘制 按仪器的工作参数调好仪器,平衡30分钟后,将配置好的标准溶液依次进样,以浓度为横坐标,峰高为纵坐标绘制标线
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3样品处理及测定
称取2g样品稀释到1000ml容量瓶中,摇匀,用0.45um微孔过滤膜过滤除去悬浮物,即可直接进样分析.按标准曲线的测定条件,测定样品的峰面积,从而计算出样品中各元素的含量
三、结果与讨论
1淋洗液及其浓度,流速的选择
固定流速,通过实验,不同浓度的淋洗液的保留时间和分离度结果如下：
从表中可知：在固定流速时,淋洗液浓度越小,各离子的RS越大,分离效果越好,但出峰时间长,淋洗液浓度增加,RS减小,出峰时间短,从上表可知,淋洗液的浓度为2.5mmol/L Na2CO3-1.5mmol/L NaHCO3最好.
固定淋洗液浓度,不同流速的保留时间和分离度结果如下：
由表可知：固定淋洗液浓度,流速对离子的出峰时间,离子分离度都有一定的影响,流速越小,分离越好,但出峰时间太长,所以本文采用1.0ml/min.
2方法的精密度和准确度
四、小结
实验结果表明：采用250型色谱柱,淋洗液为2.5mmol/L Na2CO3-1.5mmol/L NaHCO3,流速1.0ml/min,分析精密度好,准确度高,分析快速,满足分析要求.