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重庆市研究生科研创新项目

申请书

项目名称:基于纳米申请者:冯序所在单位:重庆理工大学光电信息学院所属学科:光电信息获取与处理联系:15825997919传真:023-62563271电子信箱:15825997919@163.申请日期:2016年5月10日

重庆市教育委员会制表

填报说明

一,申请书各项内容,要实事求是,逐条认真填写.表达要明确,严谨.外来语要同时用原文和中文表达.第一次出现的缩写词,须注出全称.除签名外,项目申请书必须是打印件.

二、申请书一律用A4纸,于左侧装订成册.第二页起各栏空格不够时,请自行加页.如有查新报告及其它附件材料,请连同申请书一起装订成册.

三、"所属学科"按学位授予和人才培养学科目录(2016年)

简表

项目

名称基于纳米涂层空芯微结构光纤及其在气敏监测中的应用研究研究

类别基础研究应用研究试验发展√研究

年限2016年7月至201年月申请经费(万元)项目

负责

人姓名冯序性别男号500106199206237955技术职称学科专业及研究方向光电信息获取与处理专业,光电材料与器件方向指

师姓名冯文林性别男学历学位博技术职称教授学科专业及研究方向光学工程专业,光电材料与器件方向目前指导学生数博士:名,硕士:4名联系13640505805主

员姓名技术职务专业所在单位本人签名王柯510302199009010011光电信息获取与处理重庆理工大学李尧50022319951219561X本科生光电信息获取与处理重庆理工大学项目负责人主要学习和工作经历(从上大学开始)JournalofAlloysandpounds(影响因子:2.726)发表SCI 二,立项依据

(项目的研究目的,意义,国内外研究现状分析和发展趋势,项目应用前景和学术价值,现有研究基础,条件,手段以及指导教师情况等)

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硫化氢在自然界广泛存在,是大气的主要污染物之一,它可以在细菌分解有机物的过程中产生,也可以产生于天然气净化,石油炼制,煤气,制革,制药,造纸,合成化学纤维等生产过程中的副产物.它也是一种急性神经剧毒,吸入少量高浓度硫化氢可短时间内致命.硫化氢的安全临界浓度值为10ppm,致死浓度为500ppm,一般高于1000ppm就可以直接达到麻痹呼吸中枢而立即引起窒息,产生类似电击伤而导致死亡.当硫化氢达到2000ppm时,只吸一口就可死亡.它不仅严重危害人体健康,还会严重腐蚀暴露于其环境中的设备等.目前,有70多种职业有机会接触硫化氢,有关作业工人中毒的报道十分常见.在我国,硫化氢中毒占职业性急性中毒的第二位,仅次于一氧化碳中毒.而硫化氢急性中毒导致的死亡率位列职业中毒的第一位.

传感器技术是现代信息技术的重要支柱,是国际上发展最快的高新技术与产业之一,具有广泛的应用.其中,气敏传感技术在非法药物检查,化学细菌武器的防御,各种易燃易爆,有毒有害气体的泄漏报警和空气质量监控等方面有重要的应用.同时,伴随着微电子,自动化,计算机等学科的发展,气敏传感器要求朝着小型化,集成化,多功能化的方向发展,即微结构气敏传感器(也称光子晶体光纤气敏传感器).目前国内外的研究,也正从传统的烧结型,厚膜型转向半导体薄膜型.烧结型和厚膜型是将敏感材料浆体涂抹于陶瓷管或压印于陶瓷基片上,所制成的器件特征尺寸常常在百微米到毫米量级,材料的微观结构在加工过程容易被破坏,导致器件的一致性和重复性较差.而薄膜型气敏器件对气体探测灵敏度更高,响应时间更快,制备成本更低,易于小型化,特别适合制备微型传由于气体响应过程主要发生在敏感材料的表面,所以对气敏材料的选取十分重要.石墨烯是碳原子基于sp2杂化组成的六角蜂窝状结构,仅一个原子层厚的二维晶体.在理论上,石墨烯具有极大的比表面积,极好导电率,极优光学透射率等优点.但是,石墨烯是零带隙材料,在紫外到近红外光学吸收范围内,呈现带间吸收为主的恒定光电导现象,无共振吸收,因而在光电转化中的性能应用中受到限制,而零维的石墨烯量子点GQDs),与二维石墨烯纳米片以及一维的石墨烯纳米带相比,具有较强的量子限制效应和带边效应,从而拥有新的物理性质.因此,石墨烯量子点在光伏,生物成像,光发射二极管,传感器等领域都具有潜在的应用价值.

图2石墨烯量子点

近年来,Zhu等人探索了绿色荧光的GQDs在生物成像方面的应用.他们将MC3T3细胞在GQDs溶液中培养12小时后,在共聚焦荧光显微镜下进行生物成像实验.Zhao等人报道了一种简便的超声路线制备上转换发射的GQDs.所制备的GQDs的展示出激发独立的下转换和上转换的光致发光特性.Li等人制备了基于GQDs修饰热解石墨电极耦合特定序列单链DNA分子为探针的电化学生物传感器.由于石墨烯材料优异的导电性,所制备的修饰电极表现出很好的电化学响应.但是,基于GQDs的微结构光纤气敏传感器件的研究未见报道.

研究发现GQDs纳米薄膜对某些气体(如H2S)具有良好的敏感特性而受到一定的关注.但结合GQDs纳米膜气敏性能和传感器的研究较少,通过我们在近段时间对气敏材料的研究发现,GQDs表面不仅可以存在大量的物理吸附,还可以存在较强的化学吸附和气敏特性.

本研究拟掺杂微量二价Cu离子后,掺杂导致多子空穴的生成,可得铜离子掺杂的GQDs纳米薄膜.因此对GQDs及其掺杂纳米膜的制备,结构,形貌及气敏性能进行系统的对比研究非常必要.同时考虑到微结构光纤气敏传感技术是一种灵敏度高,响应速度快,动态范围更大,抗电磁干扰能力强,绝缘性高,可防燃防爆,灵活柔性挠曲,适于远距离监测等的新型传感技术,特别适宜恶劣和危险环境有毒有害气体的

度监测.因此GQDs的气敏特性和光纤传感技术相结合,对设计气敏光学型新传感器件的开发有重要的创新和实践意义.

石墨烯的理论研究始于1947年,迄今已有60多年历史,被广泛地用来描述各种碳基材

料的性质.而直到2004年,才由英国曼切斯特大学科学家Geim和Novoslov等人,采

国内外研究现状分析和发展趋势:

用类似削铅笔的过程,利用微机械剥离方法通过胶带反复剥离石墨片首次制备出只有一个原子厚度的石墨膜,并命名为石墨烯(Graphene,又称单层石墨或二维石墨).

由于石墨烯是一种零带隙半导体材料,因而限制了它的电子及光电子特性,从而导致它几乎在电学领域没有任何应用.有趣的是,当这种零带隙材料被制成纳米带(GNRs,宽度小于10nm)或量子点时,由于量子限域效应和边缘效应,它的带隙就被打开了.作为碳材料家族的最新成员,GQDs除了具有可以和石墨烯相媲美的优异性能外,其所具有的独特的量子限域效应和边缘效应使其展现出一系列与石墨烯大为不同的新的特性.超强和可调的发光特性使其在发光二极管,电致发光,有机光伏器件生物标记和药物学等领域具有广泛的应用前景,因此得到了材料,物理,化学和生物等各学科领域科学家的广泛关注在最近几年取得了很大进展.Peng等选择发绿色荧光的GQDs与人类乳腺癌肿瘤T47D细胞共同培养,并用吲哚(蓝色)对细胞核进行染色,成功的证实了GQDs能用在高对比度生物成像上.Dong等将人类乳腺癌MCF-7细胞与通过酸氧化法制备的GQDs共同培养,可以在激光工具显微镜下看清楚绿色荧光,这也是第一次采用碳纳米材料标记细胞核.Zhu等合成了多功能核-壳结构胶囊,由橄榄油,双层多孔TiO2壳,Fe3O4,GQDs组成,表明核-壳结构的胶囊有望在非水溶性药物的运输和可控释放中起到很重要的作用.Wang等首先报道了GQDs可以用于Fe3+,主要是基于它对Fe3+的选择荧光猝灭效应,并证实了GQDs的光致发光强度可以受到Fe3+浓度的影响.Fan等报道GQDs作为荧光传感器,可以通过荧光共振能量转移猝灭,在溶液里快速简单有效的检测TNT分子.Gutta等报道了GQDs结合ZnO纳米线在太阳能电池领域的应用,证实了从受激的GQDs和纳米线之间确实存在电子注入过程.Guptal等将GQDs与P3HT或MEH-PPV共轭聚合物混合在一起做器件,同纳米氧化石墨烯片(GS)与共轭聚合物器件相比,对太阳能电池及其有机发光二极管的效率同时有了很大的提升.Chen等发现水中有氯能够有效地猝灭GQDs的荧光,可以用于饮用水中自由氯的检测.虽然以上的研究工作在GQDs物化性质以及应用方面取得了相当大的进展,但GQDs纳米膜用于制作光纤敏感元件的研究,以及基于微结构光纤-石墨烯包层空气孔内敏感膜折射率变化的硫化氢气体传感新方法尚未见国内外报道.


常见的半导体金属氧化物气体传感器大多是电阻型传感器(一般需要几百摄氏度的高温,还需一定电流信号),对气体所含特定成分的物化性质作出感应,并将其转化为适当的电信号,从而对气体种类及浓度做出检测,一般不适合在低温和不可加电环境下使用(如易燃易爆仓库,矿井,武器库等).但光纤传感器可以克服以上问题.同时,已有研究发现GQDs纳米薄膜对硫化氢气体有较强的气敏效应,通过研究GQDs纳米薄膜的光学性质和气敏光学效应,为GQDs纳米薄膜基气敏光学传感器的应用开发提供理论依据,以克服电阻型金属氧化物气敏材料应用的局限性.

GQDs纳米薄膜的气敏传感机理极为复杂,不仅涉及到各种气敏传感机理模型,而且在同一反应中往往存在多种机理的相互作用.同时,水蒸气,油烟等外部环境的变化对气敏传感过程的影响也不容忽视.因此,本研究主要从测试气体与受体纳米薄膜相互作用的角度出发,结合气敏材料光电性质的变化,结合第一性原理计算,对GQDs敏感材料的气敏传感机理进行研究与确定.

另外,如果在微结构光纤的大空气孔孔径最大可达125μm中形成一层对硫化氢气体选择性敏感的GQDs受体薄膜(厚度从纳米级到亚微米级),这种敏感膜的折射率的变会导致光纤包层模的倏逝波的变化,从而形成一种微结构光纤(M)-GQDs敏感膜气体传感器.当气体分子进入M空气孔后,它们不仅被吸附到受体膜表面而使受体膜表面折射率改变,而且被受体膜吸收而引起受体膜折射率(甚至厚度)的改变,从而导致光纤包层模有效折射率发生变化,进而改变谐振波长.通过实时观测谐振波长的变化,可以获取硫化氢气体分子浓度信息.由于传统的微结构光纤空气孔极小(从不到1μm到数微米),极难在孔内形成均匀有效的受体膜,需要采用大孔径的微结构光纤.因此,拟采用直径至少为25μm的大型空气孔,将传导能量主要限制在纤芯中.由于采用了大孔的M,可以容易地在包层空气孔内部构建GQDs受体膜,通过测量透射谱的波长的变化形成基于包层空气孔内敏感膜折射率变化传感器.但是,需要解决如下问题:一是构建传感器的结构模型,对其工作原理进行理论分析和优化计算,从而改进包层模式耦合理论的数值分析方法并提高精度,同时,需要探索在M包层空气孔内形成微纳米膜的方法与工艺条件,探讨并解决光波和气流同时在M中传导/传输以及连接与耦合损耗等.尽管此传感器研究中仍面临很多问题,随着问题的不断解决,此传感器必将得到广泛的应用.[1]杜耀方圆沈东升龙於洋农业工程报2016,31:269-275.

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[26]J.Peng,W.Gao,B.K.Gupta,Z.Liu,R.Romero-Aburto,L.Ge,L.Song,L.B.Alemany,X.Zhan,G.Gao,S.A.Vithayathil,B.A.Kaipparettu,A.A.Marti,T.Hayashi,J.J.Zhu,P.M.Ajayan,NanoLett.2016,12:844.

[27]Y.Dong,C.Chen,X.Zheng,L.Gao,Z.Cui,H.Yang,C.Guo,Y.Chi,C.M.Li,J.Mater.Chem.2016,22:3214.

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[29]D.Wang,L.Wang,X.Dong,Z.Shi,J.Jin,Carbon.2016,50:2147.

[30]L.Fan,Y.Hu,X.Wang,L.Zhang,F.Li,D.Han,Z.Li,Q.Zhang,Z.Wang,L.Niu,Talanta.2016,101:192.

[31]M.Dutta,S.Sarkar,T.Ghosh,D.Basak,J.Phys.Chem.C.2016,116:20167.

[32]V.Gupta,N.Chaudhary,R.Srivasta,G.D.Sharma,R.Bhardwaj,S.Chand,J.Am.Chem.Soc.2016,133:9960.

[33]Fan.L.S,Hu.Y.W,Wang.X,etal.Talanta.2016,101:192-197.

研究方案

研究目标,研究内容和拟解决的关键问题

研究目标

()建立GQDs纳米薄膜合成方法,获取微结构光纤镀膜层数,时间,温度,沉积条件等工艺参数对涂敷层均匀度,厚度和折射率的影响,建立敏感物质在微结构光纤空气孔内形成纳米薄膜方法以及微结构光纤硫化氢传感器制作方法,基于光流控技术,建立微结构光纤与单模光纤的耦合方法.

()建立GQDs敏感薄膜的微结构光纤-石墨烯量子点传感新原理和新方法,阐明微结构光纤硫化氢传感机制,建立微结构光纤硫化氢传感方程.

()研制出对硫化氢气体具有高度选择性与高敏感性(检测限<,10ppm)和快响应(t<,10s)的传感器系统,获取气体传感器的灵敏度,响应速度,选择性,检出限,稳定性等特性,提出结构参数设计原则,为微结构光纤硫化氢传感器作为高效敏感器件的应用奠定基础.

2)研究内容

()微结构光纤与硫化氢敏感薄膜的设计与制作

利用射频溅射技术和离子渗硫技术,以微结构光纤探头端的包层空气孔为基底,制备GQDs纳米多层膜.优化其掺杂微量Cu离子的合成工艺条件,分析原料配比,浓度,温度,时间,纳米膜厚度等对光谱的影响,表征掺杂Cu离子的组成,结构,研究GQDs纳米膜材料在微结构光纤探头的包层空气孔内成膜方法,表征GQDs结构与形态,研究光纤传感头在不同形貌条件和工艺对微结构光纤透射谱的影响,优化微结构光纤制作工艺条件,根据不同空气孔尺寸的微结构光纤,研究微结构光纤与单模光纤的耦合方法,设计并制作基于光流控技术的传感元件以及相应气室.

()微结构光纤硫化氢传感机理分析

研究微结构光纤硫化氢传感器在不同折射率的GQDs掺杂Cu2+离子等介质中的透射谱特征,根据模式耦合理论,分析微结构光纤长度,包层空气孔内表面敏感膜折射率和厚度对光纤模式特性的影响,获取纤芯直径,包层空气孔直径,包层空气孔尺寸,敏感膜折射率,敏感膜厚度与光纤传输特性的关系,仿真模拟硫化氢浓度变化时导致微结构光纤的透射谱变化,结合数值计算结果,提出微结构光纤透射谱特征变化量(如谐振峰波长,幅度等)与折变量,敏感薄膜折射率,敏感薄膜厚度,硫化氢浓度等参量间的传感方程.建立传感测试系统研究敏感薄膜吸附/解吸分子过程中的动力学特征,在不同浓度标准气体中,评价传感器的灵敏度,响应速度,选择性,检出限等,研究温度,湿度等条件对透射谱的影响

()微结构光纤硫化氢传感器对实际生产环境检测可行性探索

在沼气风口,制煤气或矿山等现场评价传感器的实测值,并与气相色谱仪等的测量值进行对比,评价微结构光纤硫化氢传感器检测实际生产环境中可行性.

3)拟解决的关键问题

问题一:包层空气孔内光学敏感膜的成膜方法

在微结构光纤探头区的空腔内形成均匀的,厚度可控的光学敏感膜的方法是微结构传感器制作的一个重要科学问题,其包层空气内壁成膜均匀性和厚度将影响传感器的选择性和响应性能,这也是微结构光纤应用于高选择性气体传感的一大难题.项目将研究在M的包层空气孔内均匀沉积GQDs纳米材料的纳米敏感薄膜的方法及其厚度控制机制.

问题二:建立微结构光纤气体传感新原理和新方法

鉴于微结构光纤包层空气孔的特殊结构,需要构建"微结构光纤(M)敏感膜(GLM)传感器的结构理论模型.首先对在微结构光纤上形成敏感膜包层的模式耦合的物理模型与传输特征进行理论分析与数值计算,然后采用有限元法,改进的有效折射率法等研究微结构光纤包层空气孔内敏感膜折射率等变化对微结构光纤(M)敏感膜(GLM)包层模式耦合的影响特性,进而提出传感原理.

图3技术路线

第一步:包层空气孔中形成GQDs受体敏感膜

(1)以空芯微结构光纤探头包层空气孔为基底制备厚度可调硫化钨/钼及其掺铜体系纳米膜及硫化氢光纤传感器.利用射频溅射技术和离子渗硫技术,通过两步复合处理在光纤探头上制备硫化钨/钼纳米多层膜.

(2)通过XRD,SEM,TEM,XPS,FT-IRM-GLM传感实验的气室.拟设计一种裂缝套管来实现微结构光纤与单模光纤的对接耦合,使气体能通过裂缝套管和MM-GLM传感实验系统建立与传感实验

搭建硫化氢光纤传感实验装置(如图4),其中硫化氢(H2S),氮气(N2)或空气组成的混合气体由流量计控制,光源为宽带光源SLED,透射谱由光谱分析仪获取,

将已知浓度气体通入到气室,通过光谱分析仪测量透射谱获取传感器的灵敏度,响应速度,检出限等信息,研究氧气(O2),二氧化碳(CO2),一氧化碳(CO),氮气(N2)等常见气体对影响,评价其选择性,研究温度,湿度对影响,评价其稳定性

图4硫化氢传感器测试装置示意图

第四步:微结构光纤传感器对检测可行性探索

在煤现场评价传感器的实测值,并与气相色谱仪仪的测量值进行对比,评价MGLM硫化氢传感器检测性.

XRD,SEM,FT-IR,F-4600荧光光谱仪,英国爱丁堡FLS980稳态/瞬态荧光光谱仪,Raman光谱仪,气相色谱-质谱仪,

UV-vis,比表面积测定仪,DSC等设备,具备完善的多靶磁控溅射沉积制膜装置,混合气体定量配置,反射,透射光谱测定,光纤熔接和敏感膜沉积设备,能够保证实验工作的顺利开展.另外,项目组拥有COMSOL,ANSY,Gaussian和VASP等计算软件,能够充分保证理论计算工作的顺利进行.

近期的初步研究工作中,成功制备了类石墨烯WS2纳米敏感膜.并且初步研究表明:GQDs薄膜对不同浓度H2S气体的有较强的光谱响应和敏感特性.因此,能够实现检测硫化氢气体的目的.

了GQDs纳米薄膜与空芯微结构光纤相结合作为研究对象,这类复合体系未见国内外合成制备及其有关敏感机制研究,即通过在空芯微结构光纤包层空气孔内表面形成一层GQDs及其掺铜体系纳米多层敏感膜,并构成一种新型光纤硫化氢传感器的研究思路国内外未见报道.这或许会为高效气敏器件提供更为理想的材料基础.

新方法:剧毒气体硫化氢低浓度(<,10ppm)的快速识别(t<,10s),一直是没有解决的难题,其原因在于厚膜型旁热式传感器在低浓度硫化氢时敏感性较差.因此,本研究提出以微结构光纤探头为基底,构建GQDs纳米敏感薄膜的微结构光纤-石墨烯量子点敏感膜传感新方法.这一方法目前未见国内外研究.

新模型:结合第一性原理以及敏感膜吸附/解吸硫化氢分子过程中的动力学行为,根据测量结果和模式耦合理论,建立敏感膜折射率,敏感膜厚度,光致颜色变化与2016.7—2016.12:设计实验方案,购写实验所需材料和元件,制作GQDs受体敏感薄膜,

201.1—2016.6:进行传感器气室的设计工作M-GLM传感试验系统建立传感实验,结合理论计算分析,优化设计参数,

2016.—2016.12:进行微结构光纤H2S传感器对实际生产环境监测可行性探索,

201.1—2017.6:结题准备,发表论文,撰写结题报告.(1)(2)建立的传感新耦合模理论构光纤硫化氢传感方程以及硫化氢光纤传感器制作方法,

(3)发表高水平学术论文1-2篇四,研究基础

与本项目有关的研究工作积累和已取得的研究工作成绩及目前承担项目的情况(项目负责人和其它成员情况分开填写并且项目,成果及奖励等须注明承担或完成人姓名等相关信息)

项目负责人已发表文章:

[1]XuFeng,WenlinFeng,KeWang,etal.Experimentalandtheoreticalspectroscopicstudyofpraseodymium-(III)dopedstrontiumaluminatephosphors[J].JournalofAlloysandCompounds,2016,628(0):343-346.(SCI期刊)

[2]2016全国硕士入学考试新生奖学金:二等奖

[3]2016—2016上期二等奖学金

五、经费预算

支出科目金额

(万元)计算根据及理由合计

1.0科研业务费0.1用于文献的检索,查询等费用开支实验材料费0.7购写原材料以及试剂等实验所需药品相关经费0.2用于论文发表版面费等开支注:预算支出科目按下列顺序填写:1.科研业务费2.实验材料费3.仪器设备费4.相关经费.

见目前,对易燃易爆,有毒有害气体的有效监控,提高生命等安全,是一项迫切的任务.而研制具有优异性能,能够很好监测有毒有害气体的高效气体传感器是科研工作者一直研究的重点.石墨烯纳米涂层对于某些气体(如H2S)具有良好的敏感特性.本项目提出基于制作石墨烯纳米涂层,并以此为基础制作气体敏感传感器的研究.目前将GQDs纳米薄膜和光纤传感器相结合等研究未见国内外报道.SCI期刊文献,在实验室成功进行了初步的阶段性实验,取得了很好的效果.

鉴于该项研究内容有创新,实验方案合理可行,有望取得预期效果,我同意推荐其申报重庆市研究生科研创新项目并建议立项.

签名:年月日指

我承诺:如果项目获得资助,我将依照《重庆市研究生科研创新项目管理工作指南》的有关章则和学校的有关规定对项目进行切实指导和监管.

承诺人:年月日校研究生院处审查以及经费配套意见

负责人:年月日

(公章)专家评审意见市教委审定意见

专家签名:年月日

年月日

1

采用光流控技术,制作M-GLM传感实验的气室

包层空气孔中形成包含石墨烯受体敏感膜

获取传感器灵敏度,响应速度,检出限度等,评价其选择性,稳定性

建立M-GLM传感试验系统并进行评估

实验研究

应用研究

优化设计参数,提出设计原则

分析和预测M包层膜及其耦合方式

获取纤芯直径,包层空气孔尺寸,敏感膜折射率,膜厚度等与光纤传输特性的关系

获得M-GLM的投射谱,谐振波长与折射率等变化的关系

理论分析与

优化计算

提出M-GLM气体传感器机理