苯酚和丙酮的化工与检验

点赞:13006 浏览:57075 近期更新时间:2024-01-27 作者:网友分享原创网站原创

【摘 要】苯酚和丙酮作为重要的有机化工原料而被广泛使用,鉴于其对人体的巨大危害,它们的含量测定是环境监测工作中的重要指标.用于测定苯酚和丙酮的方法很多,综述了近年来的测定方法及其研究进展.

【关 键 词】苯酚;丙酮;化工分析;检验方法

苯酚和丙酮是重要的有机化工原料,可作为溶剂,在医药、农药和化工领域具有重要作用.丙酮是苯酚的副产品,生产1吨苯酚大约产生0.6吨丙酮.苯酚为无色结晶固体,易溶于有机溶剂,易被氧化,对人体组织有明显的腐蚀作用,属于高毒类物质;丙酮为无色透明、易燃、易挥发液体,以蒸汽的形式存在与空气中,属于微毒性物质,对神经有麻醉作用.目前,苯酚和丙酮的测定方法主要是分光光度法、电化学方法和色谱法.

1.苯酚含量的检测方法

1.1分光光度法

分光光度法是常用的分析检测方法,通过测定待测物质在特定的某些波长的吸光度,对该物质进行定性、定量分析,它具有简单、易操作、好的灵敏度和精密度等优点.分光光度法有标准分光光度法、紫外分光光度法、流动注射光度法和吸收光度法.国标法测定苯酚准确度高、重复性高,但是不足之处是显色溶液不够稳定,而且测定过程中用三氯甲烷萃取,三氯甲烷具有毒性,污染环境,对人体有伤害.对此,许多研究者通过试剂的替代来改变试验处理方式,从而减少一些繁琐步骤(如不需要萃取),同时提高灵敏度,得到的结果令人满意.通过紫外分光光度法测定苯酚含量具有快速、简便、准确等优点.但是苯酚与苯二酚、苯胺等物质在吸收波段内重叠,许多研究中采用数理统计的方法同时测定,例如:多波长线性回归-导数分光光度法、卡尔曼滤波分光光度法、比值-导数法等,减少误差.流动注射技术具有简单、分析快速和连续监测的优点.

1.2电化学分析法

电化学分析法具有灵敏度高、分析快速和易于实现自动化等优点.有研究表明,在硼砂的介质中,利用苯酚在碳糊电极上的电化学行为,测定出苯酚的含量,与电流线性关系良好,检出限低,但不足之处是回收率低;还有用多壁碳纳米管膜修饰电极,在中性的磷酸缓冲溶液中测定微量苯酚,与裸玻碳电极相比,线性范围宽,检出限低,但制备过程繁琐.苯酚在滴汞电极上无电活性,所以采用极谱法进行直接测定就比较困难,需要间接测定.采用衍生方法将苯酚转变为极谱活性物质.苯酚与对硝基苯胺的重氮盐偶合的产物具有极谱活性,此方法在苯酚较低的浓度下具有良好的线性关系,该方法灵敏度高,检出限低.

1.3色谱法

色谱法是现代重要的分析检测方法之一,灵敏度高、不浪费样品、分析快速等特点.常用的是气相色谱分离法和液相色谱分离法.在此分析方法中,选择合适的色谱柱是关键问题之一.研究者采用固相萃取高效液相法测定样品中的苯酚;还有的研究者采用SPE(固相萃取)技术处理,通过反相高效液相色谱法测定样品.此类连用方法具有灵敏度高、回收率高和检出限低等优点.气象色谱-质谱法也运用到测定痕量酚,该法保留时间定性特异性高,重现性好,误差小、准确性高,适合于质量控制.但是不足之处就是在此方法中会使用很多的衍生化试剂,其毒性很强,操作起来危险性比较大,反应完全,杂质和副产物较多,测定方法昂贵,需要专人操作

1.4荧光分析检测法

荧光分析法的缺点是条件不易控制、稳定性差,但其最大特点是灵敏度高.在测定高纯度物质中微量杂质的方法中,荧光光度法比分光光度法高2-3个数量级.荧光法常与流动注射技术相结合,使其自动化程度提高,分析速度加快.研究者通过β-环状糊精增加灵敏度,选择273/307nm为苯酚吸收波长,建立了测定环境水样汇总苯酚的新方法;同样研究了用荧光光度法直接测定苯酚含量,激发波长为270nm,发射波长为295nm,检出限为2.0ug/L,线性范围为0.002-1.0mg/L.此方法回收率高,快速,方便,实际应用性强.

2.丙酮含量的检测方法

2.1气相色谱法

气相色谱法的基本原理:在色谱分离中,待测物质的分离依据是在固定液中不同的溶解度.测定开始时,样品由载气带入色谱柱后被固定液溶解,随着载气的不断流动,溶解的待测组分又从固定液中挥发到气相中去.在这个溶解-挥发-溶解-挥发的反复过程中,溶解度好的组分不易挥发,慢慢留在后面;而溶解度小的组合先挥发,则移在了前面,一段时间后,各个组分就分离了.主要优缺点是分离效率高,分析速度快,自动化;但是在气相色谱分析法中分析丙酮的时间相对较慢,操作繁琐,无法进行实时监测和分析.

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2.2基于催化转化间接测量丙酮体积分数的方法

此方法属于间接检测方法,主要原理是利用紫外线和催化剂对丙酮蒸汽进行分解,使其转化为二氧化碳,再通过电化学原理检测二氧化碳含量,从而确定丙酮含量.催化剂采用TiO2,起到加速丙酮的反应速度的作用,这种催化转化方法,可以对丙酮进行定量分析,误差小,能够满足实际检测需要.主要缺点是成本大,操作复杂,工艺制备精度要求高.

2.3基于光解和电场电离进行丙酮检测的间接的测量方法

与上一个方法相同的地方是都进行催化转化,但是此方法转化的物质为一氧化碳而非二氧化碳.该方法利用紫外线和电池催化丙酮分解,转化为一氧化碳,再通过电化学知识检测一氧化碳.此方法最大的缺点是目前没有现成的传感器检测丙酮,而在一般情况下,研究新的传感器需要的时间较长.


2.4化学法

早起根据Buchwabd的方法进行丙酮的化学测定,先利用碘仿反应进行滴定测定,后来改用碘仿比浊法、盐酸羟胺比色法及糠醛比色法.其中碘仿比浊法的优点是灵敏度高,缺点是重复性差,误差大;而在使用盐酸羟胺比色法时,要十分注意酸碱度,因为酸碱的干扰对其较明显.所以综合考虑,糠醛比色法是比较使用和推荐的一种化学方法.糠醛比色法的基本原理:空气中的丙酮通过碱性水溶液吸收后,加入糠醛,糠醛与丙酮发生缩合反应,生成物质,再加入硫酸后呈现桔红色,根据溶液颜色的深浅程度进行比色定量.

3.结语

随着现代工业的快速发展,环境污染已经成为一个重大问题,它威胁着人类的健康.而苯酚和丙酮作为一种有毒的有机化学原料,应用广泛,对生物体和环境都有很大的危害.虽然对苯酚和丙酮分析检测方法很多,分析技术发展也很快,但是在日后的样品检测分析上,我们应该继续努力提高检测方法的灵敏度和选择性,简化分析步骤,进行多种技术连用,便于分析,适应现代检测工作的需要.