网站原创摘 要：建立了同时测定纺织纤维中分散蓝1和分散黄3的高效液相色谱-串联质谱分析方法.纺织品材料经甲醇超声提取后,以C18色谱柱分离,乙腈（A）-5mmol/L乙酸铵（B）作流动相,进行HPLC-MS/MS在MRM模式下的定性及定量分析.分散蓝1和分散黄3在0.1-0.8μg/mL范围内有很好的线性,r2可达0.99,分散蓝1的检出限为5.0μg/mL,分散黄3的检出限为2.5μg/mL.样品加标实验中,分散蓝1和分散黄3的加标回收率为85.9%-103.6%,相对标准偏差（RSD）为1.59%-5.39%.该方法准确、快速、灵敏度高,适用于纺织品中分散蓝1和分散黄3含量的定性、定量测定.
关 键 词：液相色谱-串联质谱；纺织品；分散蓝1；分散黄3
随着电视、互联网的传播,犯罪分子的反侦查能力越来越强,传统的指纹、足迹的痕迹物证通常会被破坏,而在犯罪案件现场中常常保留有各种纺织纤维的微量物证,而分析检验这些微量物证可以为案件指明方向并提供直接证据.纺织纤维中的分散蓝1和分散黄3是纺织纤维中的致敏染料,常常会引起人体或动物的过敏.染色过程中,染料分子通过吸附、扩散等多重处理,从而使染液转移到被染物上[2].通过对致敏染料的检验分析,可以为案件侦破提供方向和证据.
对分散蓝1和分散黄3检测的方法有很多种,王明泰[2]等采用了气相色谱-质谱法、陈美娟[3]、胡奇志[4]等采用液相色谱法对分散蓝1和分散黄3进行了测定,但是前处理都相对繁琐,灵敏度不高.文章采用甲醇超声提取后用LC-MS-MS测定,方法简单快速、灵敏度高.
1材料与方法
1.1材料与仪器
标准品购置：分散蓝1（99%）和分散黄3（99%）,购于美国DrEhrenstorserGmbH公司；甲醇、乙腈均为色谱纯.
LC-MS-MS系统：API4000（ESI）配LC-30液相系统.
1.2实验方法
1.2.1标准储备液配制
标准储备液：准确称取分散蓝1、分散黄3固体标准品各0.01g（精确到0.001g）,用甲醇配制成浓度为0.1mg/mL的分散蓝1和分散黄3储备液,4℃冰箱保存备用.
1.2.2样品的制备
取纺织纤维混合均匀,准确称取纺织纤维1.0g（精确至0.001g）于50mL比色管中,再加入10mL甲醇,放于70℃恒温震荡水浴中20min.然后再70℃恒温超声提取10min.取有机相.残渣中加入10mL甲醇,再次提取2次,合并有机相.有机相吹氮浓缩、用甲醇定容至1mL,最后用0.45μm滤膜过滤,备用.
1.2.3测定条件.
（1）液相色谱条件
色谱柱：ZORBAXExtendC18柱（4.6×150mm×3.5μm）；流动相：乙腈（A）-5mmol/L乙酸铵（B）,梯度洗脱（程序见表1）；柱温为40℃；进样量为2μL.
（2）质谱条件
电喷雾离子源,喷雾电压（IS）为5500V,离子源温度（TEM）为600℃；碰撞气为6psi；气帘气为24psi；雾化气为60psi.多反应监测各离子对及各优化参数见表2.
2结果与讨论
2.1提取溶剂的选择
分散蓝1和分散黄3较易溶于醇、酮等多种有机溶剂.选取常用有机溶剂乙酸乙酯、甲醇、正己烷和丙酮为提取试剂进行了加标回收率实验.实验表明,用甲醇提取时,分散蓝1和分散黄3的回收率都能达到85%以上,并且提取的干扰杂质少,所以最终选定甲醇作为提取溶剂.
2.2色谱条件的优化
2.2.1色谱柱的选择
本实验采用规格为4.6×150mm×3.5μm的AgilentZORBAXExtend色谱柱为分离柱.
采用乙腈和5mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,2种目标物均分离良好,峰型尖锐对称,且目标峰没有基质干扰,如图1所示.
2.3质谱条件的选择和优化
首先采用0.8μg/mL分散蓝1和分散黄3标准溶液,采用蠕动泵样方式进样,在ESP+全扫描模式下找出母离子,经确定为分子离子,然后对其子离子进行全扫描,最后选取丰度较强的2个子离子,优化其锥孔电压、碰撞能量等质谱参数.选取丰度较大并且响应稳定的来做定量离子.
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2.4校准曲线、线性范围及检出限
取分散蓝1和分散黄3混合标准溶液进行测定,其浓度分别为：0.0,0.05,0.1,0.2,0.4,0.8,1.2μg/mL,以峰面积（Y）对浓度（X,μg/mL）进行线性回归,得到校准曲线,结果见表3.结果表明：分散蓝1和分散黄在0.1～0.8μg/mL范围内相关系数均可达到0.99以上、线性关系良好.
采用信噪比S/N等于3的计算方式测算检出限,分散蓝1的检出限为5.0μg/kg,分散黄3的检出限为2.5μg/kg.
2.5回收率、变异系数
在纺织纤维样品中添加浓度为0.4μg/mL的分散蓝1和分散黄3混合标液,经上述方法进行测定,样品空白和加标的色谱图和质谱图如图2所示,结果表明：在此色谱条件下能很好的将这2种目标物质分离.
分散蓝1和分散黄3的加标回收率及5次重复测定的变异系数结果见表4.结果表明：分散蓝1和分散黄3的平均回收率在85.9%-103.6%之间,变异系数（RSD）在1.59%-5.39%之间.
3结束语
采用HPLC-MS/MS同时测定纺织纤维中分散蓝1和分散黄3,方法准确、快速、灵敏度高,适用于纺织品中分散蓝1和分散黄3含量的定性、定量测定.