微量滴定法测定生物医用材料分离油中甘油的含量

摘 要:利用微量滴定法测定生物医用材料分离油中甘油的含量,结果为69.72%,相对标准偏差为0.85%.并将常量、微量滴定法作对比分析,结果无显著性差异,t检验和F检验都在允许的范围内.经实验证明,微量滴定法可以满足化学分析的要求.

关 键 词:分离油,微量滴定法,甘油含量

中图分类号:O655.23

文献标识码:A文章编号:1672-8513(2010)05-0375-03

DeterminationoftheContentofGlycerinintheSeparationOilofBiomedicalMaterialswiththeMicro-TitrationMethod

SONGChunxiang1,LYuguang1,2,SHIChunhui3,YANHong1

(1.SchoolofPharmaceuticalSciences,JiamusiUniversity,Jiamusi154007,China,2.ProvincialKeyLabofBiomaterials,JiamusiUniversity,Jiamusi154007,China,3.TheFirstAffiliatedHospital,JiamusiUniversity,Jiamusi154002,China)

Abstract:Thecontentofglycerininseparationoilhasbeendeterminedbythemicro-titrationmethod,theresultis69.72%andtherelativestandarddeviationis0.85%.Theresearchhasparedthegeneraltitrationandmicro-titrationmethodsandfoundthatthereisnosignificantdifferenceintheresults,thet-testvalueandF-testvalueareintheallowedrange.Theexperimentsheprovedthatthiethodcanmeettherequirementsofchemicalanalysis.

Keywords:separationoil,micro-titrationmethod,contentofglycerin

医用材料是一类可对机体组织进行修复、替代与再生,具有特殊功能作用的材料［1］.口腔材料是生物医用材料之一,口腔材料是指“以口腔医疗、修复、矫形为目的,用于和口腔颌面活组织接触,具有生物相容性的或生物降解性的,以形成功能的无生命材料,还包括那些在技术室制作修复、矫治器件的辅助材料［2］.口腔模型作为口腔修复中重要生物医用材料之一,它的的制备是口腔医学中的重要环节,特别是在口腔修复工作中,模型制备的质量直接关系到修复的效果［3］,而分离油应用于口腔模型,就是保证口腔模型顺利脱模［4］,以提高模型的质量.因此,本文所研究的分离油是属于制作修复、矫治器件的辅助材料,属于生物材料之一的口腔材料范畴.

生物医用材料的研究与开发近30年来得到了飞速发展,被许多国家列入高技术关键新材料发展计划,并迅速成为国际高技术制高点之一.分离油中甘油含量的测定方法,目前没有相关报道.但对不同物质中甘油的含量测定有相关报道.例如:孙敦伟等采用高效液相法测量甘油的含量［5］,阎杰等采用甘油铜比色法测定甘油的含量［6］,彭晋平等采用高碘酸氧化滴定碘法测定甘油含量［7］.本文提出用微量滴定法测定生物医用材料分离油中甘油的含量,即采用微型滴定装置（如微型滴定管等）、使用尽可能少的化学试剂、但其效果却可以达到准确、明显、防止环境污染等.微型实验排弃少、污染少、易管理［8］,尤其适合在高校教学中使用,可以将教学环境的污染降到最低［9］.同时与常量滴定法进行比较,证明微量滴定法可以达到分析的要求,为深入研究分离油的化学成分奠定基础.

1实验部分

1.1实验原理

利用分离油中的甘油能全部被高碘酸钠氧化生成甲醛与甲酸,高碘酸钠被还原为碘酸钠,在酸性介质中碘酸钠氧化碘化钾析出碘,最后用标准硫代硫酸钠溶液滴定碘.

化学关系式：

NaIO4+7KI+8HCl等于4I2+4H2O+7KCl+NaCl

C3H8O3+2NaIO4等于2HCHO+HCOOH+2NaIO3+H2O

NaIO3+5KI+6HCl等于3I2+3H2O+5KCl+NaCl

I2+2Na2S2O3等于2NaI+Na2S4O6

空白滴定：NaIO4→4I2→8Na2S2O3

样品滴定：C3H8O3→2NaIO4→2NaIO3→6I2→12Na2S2O3

NaIO4→4I2→8Na2S2O3（剩余的NaIO4）

1.2仪器、试剂及材料

仪器：电子分析天平、25mL常量滴定管、10mL夹式微量滴定管、250mL锥形瓶、50mL锥形瓶.

试剂：Na2S2O3固体、Na2CO3固体、K2Cr2O7固体、分离油0.5g/mL、NaIO4溶液0.005g/mL、KI溶液10%、HCl溶液6mol/L、淀粉指示剂0.5%,所用试剂均为分析纯.

1.3实验方法：

1.3.1Na2S2O3标准溶液的标定

称取13gNa2S2O35H2O,溶于500mL新煮沸的冷蒸馏水中,加0.10gNa2CO3,保存于棕色试剂瓶中,置于暗处,2周后进行标定.

准确称取已烘干的K2Cr2O7固体0.1260g3份,分别放入250mL锥形瓶中.加20mL水溶解,再加入20mL10%KI溶液和6mol/LHCl溶液5mL,摇匀后盖上表面皿,放置暗处5min,然后加50mL水冲稀,用Na2S2O3溶液滴定到呈浅黄绿色时加入0.5%淀粉指示剂3mL,继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色即为终点,结果见表1.

1.3.2样品滴定

1)常量滴定：精密量取质量浓度为0.5g/mL的分离油样品1.00mL,至500mL量瓶中,水洗吸管,洗液合并与锥形瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,精密量取稀释液9.6mL至锥形瓶中,精密加入质量浓度为0.005g/mLNaIO4溶液12.8mL,摇匀,水浴加热10min,加10%KI溶液10mL,6mol/LHCl溶液15mL,立即用Na2S2O3溶液（0.1038mol/L）滴定至近终点（浅黄绿色）,加淀粉指示剂2滴,继续滴定至终点（无色）,并将结果用空白实验校正,测量结果见表2.

2)微量滴定：精密量取质量浓度为0.5g/mL的分离油样品1.00mL,至500mL量瓶中,水洗吸管,洗液合并与锥形瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,精密量取稀释液3.4mL至锥形瓶中,精密加入质量浓度为0.005g/mLNaIO4溶液4.8mL,摇匀,水浴加热10min,加10%KI溶液2mL,6mol/LHCl溶液5mL,立即用Na2S2O3溶液（0.1038mol/L）滴定至近终点（浅黄绿色）,加淀粉指示剂2滴,继续滴定至终点（无色）,并将结果用空白实验校正,测量结果见表2.

1.3.3数据处理

由实验原理可知硫代硫酸钠滴定液与甘油的物质的量比为4∶[KG-*3/5]1,则有以下计算式.

常量滴定样品中甘油的含量（%）为：（V空－V样）×0.1038×92.094×9.6×100%,

微量滴定样品中甘油的含量（%）为：（V空－V样）×0.1038×92.094×3.4×100%.

式中,V空为空白滴定消耗的硫代硫酸钠滴定液的体积（mL）,V样为样品消耗硫代硫酸钠滴定液的体积（mL）；0.1038为硫代硫酸钠滴定液的浓度（molL-1）,92.09为甘油的摩尔质量（gmol-1）.处理结果见表3.

2结论

本文利用微量滴定法测定了分离油中甘油的含量,并与常量滴定法进行比较,2种滴定方法结果比较接近,F检验和t检验均在允许的范围之内,结果没有显著性差异,微量滴定的精密度比常量滴定的精密度高.此次实验的成功为继续研究分离油的成分及含量测定奠定基础,同时也证明了运用微量滴定法测定甘油含量的方法可行,适合推广.