有机合成的实验技巧

摘 要：如何将合成设计付诸于实验中,并获得圆满成功,是有机合成成败的关键.有机合成实验是化学家的科学创造活动,不但遵循有机物的客观规律,进行物质间化学反应,而且这些合成化学家们还根据自己的需要,精心设计合成反应操作,运用自己的创造才能,让这些化合物在反应瓶中犹如活的灵魂,有规律地从新结合起来.有机合成实验技巧需要专业人员运用特定的物质原料和合成手段,经反复多次的实验过程,不断总结成功的经验和失败的教训而得来.有机合成实验技巧依照实验目的可分为：合成反应实验技巧、分离实验技巧、产物结构分析测试确证技巧.

关 键 词：合成技巧分离技巧分析测试

中图分类号：O621.3文献标识码：A文章编号：1672-3791（2014）04（c）-0243-01

任何理想的有机合成设计方案均为纸上谈兵.如何将合成设计付诸于实验中,并获得圆满成功,则是有机合成成败的关键.[1]能工巧匠,行家里手,均在各自的活动领域里都有自己的“绝活”.庖丁解牛,虽然他没有学习过解牛的解剖知识,也没有对解牛的过程作过种种设计方案,但他却能掌握解牛的技术与下刀工序.在解牛过程中对工具的运用得心应手,达到了“自由”境界.这说明庖丁在实践中不仅具有解牛的技能,还自由地掌握了解牛的技巧.在实验室里,有机合成化学家对有机合成实验的操作更是一个极其复杂的过程,更加需要长期实践和熟练掌握实验技巧.

有机合成实验是化学家的科学创造活动,不但遵循有机物的客观规律,进行物质间化学反应,而且这些合成化学家们还根据自己的需要,精心设计合成反应操作,运用自己的创造才能,让这些化合物在反应瓶中犹如活的灵魂,有规律地从新结合起来.所谓实验技巧就是有机合成化学家运用特定的物质原料和合成手段创造科学艺术品,表达其创造思想的技能.这些技能在多次反复的实验过程中,趋于自动化、完美化.实验技巧依照实验目的可分为：合成反应实验技巧、分离实验技巧、产物结构分析测试确证技巧.这些技巧在有机合成实验中是密切相关的.

1有机合成试验技巧

有机合成的第一步,就是原料在特定条件下向产物转化的合成反应实验.一个目标分子能否在实验室里被合成出来,关键取决于合成反应实验的成败.[2]我们都知道,不同的化合物具有不同的化学性质和物理性质；不同的有机合成反应所需求的反应仪器设备和实验条件都是不同的.因此在有机合成实验中,原料与反应器和反应条件的协调选择是非常重要的.加料顺序,反应体系中各化合物的浓度变化,实验条件的严格控制等等都影响着有机合成反应的进程.在有机合成实验中许多人为因素也影响着有机合成反应的进行.因此这里讲有机合成反应实验技巧就是合成者对上述诸方面因素的艺术性运用和处理技能.作者在此仅举一简单例子说明有机合成实验技巧.（见图1）.

丙烯清和3-氧吡啶内翁盐的1,3-偶极环加成反应是在无水无氧的条件下热回流进行,为了排除反应体系和反应过程中氧气的存在,通常采用反应体系在氮气保护下进行.如此说来反应进行四十个小时,那么势必要消耗一定的氮气.为此作者在实验中发现,采用下面的反应装置也能达到上述条件要求.在反应开始前,体系用氮气排气,经过换气过程,然后关闭氮气保护系统,打开体系通向保护气球的活塞.这样反应体系在回流反应中压力的改变用保护球来调节.如此反应体系既能隔绝空气,保护反应物之间的正常反应,又使得体系压力保持平衡平稳,节约了大量的氮气.如此小小的一个气球即起到了保护作用又起到了压力平衡作用,这就是作者在研究工作中运用了气球的特殊功能,又综合上述反应特点,使上述反应顺利进行的实验技巧.有机合成实验是一项技术性能特别强的实验操作技巧,必须在长期的工作中,总结经验,大胆创新,反复体验,才能达到一种自由的境界.熟能生巧是每个有机实验操作者的至理名言.

2分离试验技巧

完成了一个有机合成反应,接有就是我们所要的化合物与非所要的化合物的分离操作过程.化合物的分离纯化方法很多,不同化学性质和物理性质的化合物有不同的分离方法.随着科学技术的发展,化学分离方法也不断更新改进完善.气相色谱、高效液相色谱是近年来发展起来的有机化合物分离的有效方法.但是最经典的蒸馏、萃取、重结晶、薄层层析、柱层析也是我们常用的分离方法,要有效地从复杂体系中分离出所要的化合物,对化合物性质、数量、存在状态和各种分离方法了如指掌的熟悉,都是非常有用的,分离技巧也就体现一个操作者对上述情况掌握的尺度.

3化合物分析鉴定确证技巧

化合物分子结构的分析是有机合成的重要组成部分.有机合成的诞生与发展也依赖于分析技术和测试手段的发展与完善.本世纪六十年代以前,化合物分子结构的化学分析法占主导地位,[3]随着磁技术、红外技术、顺磁和电镜、质谱等先进分析技术和仪器的发展,使化合物分子结构的分析确证趋于方便简单.但是化学分析法目前仍然不失为一种有效的方法.化学分析法和仪器分析法的相互补充在现代分析化学中仍然是十分有效的.因此作为合成化学工作者既要掌握基本的化学分析手段,也要求掌握仪器分析的技巧.所谓化合物分子结构分析技巧就是对化学分析法和仪器分析法掌握的熟练程度.